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掃描電鏡SEM在紡織材料研究中的應用進展

嘉峪檢測網        2015-11-23 00:17

  摘要:

  本文介紹了掃描電子顯微鏡SEM的原理和特點,概述了其在紡織材料研究中的應用進展,并展望了其未來的發(fā)展及在紡織材料研究上的應用前景。

  關鍵詞:掃描電子顯微鏡;紡織材料;應用

  1 SEM的原理和特點

  隨著各種新型紡織品材料的不斷涌現,光學顯微鏡已經越來越難以勝任紡織品檢測的需求,掃描電子顯微鏡為紡織品的檢測開辟了一條新的道路[1]。

  掃描電子顯微鏡(SEM)是近幾十年來發(fā)展比較迅速的一種先進的電子光學儀器,目前最先進的場發(fā)射掃描電子顯微鏡分辨率為1nm,放大倍數可從低倍至幾十萬倍。尤其是低真空掃描電子顯微鏡的問世,使人們直接觀察非導電性、易脫氣及一定含水、含油的樣品成為可能。掃描電子顯微鏡的成像原理與光學顯微鏡不同,它采用細聚焦高壓電子束在材料樣品表面掃描時激發(fā)產生的某些物理信號來調制成像,類似于電視攝影的顯像方式[2]。

  掃描電子顯微鏡的工作原理是由三極電子槍發(fā)射出來的電子束(一般直徑約50μm),在加速電壓的作用下,經過3個電磁透鏡(或兩個電磁透鏡)匯聚成一個細小到5nm的電子探針,在末級透鏡上部掃描線圈的作用下,使電子探針在試樣表面做光柵狀掃描(光柵線條的數目取決于行掃描和幀掃描速度)。高能電子與物質相互作用的結果是在試樣上產生各種信息如二次電子、背散射電子、俄歇電子和X射線等[3]。這些電子信息經過放大、轉換,變成電壓信號,最后被送到顯像管的柵極上用以調制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也做光柵狀掃描,這種掃描運動與試樣表面電子束的掃描運動嚴格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應的掃描電子圖像,該圖像反映了試樣表面的形貌特征[4]。

  SEM的特點[5]:

  能夠直接觀察大尺寸試樣的原始表面;

  (2)試樣在樣品室中的自由度非常大;

  (3)觀察的視場大;

  (4)圖像景深大,立體感強;

  (5)對厚塊試樣可得到高分辨率圖像;

  (6)輻照對試樣表面的污染小;

  (7)能夠進行動態(tài)觀察(如動態(tài)拉伸、壓縮、彎曲、升降溫等) ;

  (8)能獲得與形貌相對應的多方面信息;

  (9)在不犧牲掃描電鏡特性的情況下擴充附加功能,如微區(qū)成分及晶體學分析。

  2 SEM在紡織材料研究中的應用

  (1)掃描電鏡在紡織材料辨別中的應用掃描電子顯微鏡因其放大倍數大、分辨率高等特點而廣泛用于紡織品材料的鑒別中。毛纖維經絲光處理后在光學顯微鏡下觀察,難與羊絨纖維區(qū)別。由于掃描電子顯微鏡分辨率高且為三維圖像,所以很容易將經絲光處理后的毛纖維與羊絨纖維區(qū)別。同樣在掃描電子顯微鏡觀察下很容易將絲光棉與化纖區(qū)別。由于掃描電子顯微鏡具有的獨特性,其還被應用于對各種特種毛纖維的區(qū)別,如用于觀察紫貂毛和水貂毛的區(qū)別等[1]。

  (2)掃描電子顯微鏡在功能織物分析中的應用

  目前獲得功能性纖維的方法是利用納米級添加劑。各種納米級添加劑在掃描電子顯微鏡觀察下具有不同的特征形態(tài)。我們可以利用掃描電子顯微鏡掃描纖維織物表面的微觀區(qū)域,觀察織物纖維與纖維交聯(lián)處的微觀特征,從而確定該織物是否具有納米涂層;也可以利用掃描電子顯微鏡掃描單根纖維的橫截面,觀察單根纖維橫截面的周圍是否具有納米材料的包覆。由此我們可以確定目標纖維是不是具有納米材料特征的纖維,再結合其他常規(guī)檢測手段確定功能性纖維的種類。如果再結合能譜儀,我們還能獲得納米涂層所用納米材料的成分[1]。

  (3)掃描電子顯微鏡在紡織材料前處理中的應用馮國忠[6]等利用掃描電子顯微鏡對多種漿紗試樣進行觀察,并進行拍照記錄,從該照片可以看出,利用掃描電鏡對漿紗表面進行觀察,其優(yōu)點是成像非常清晰,有很強的立體感。另外,利用掃描電鏡觀察漿紗時,若調漿過程中漿料溶解不充分,漿液被經紗吸附后,未溶解的漿料顆粒在圖像中顯現出來。

  (4)掃描電子顯微鏡在混紡纖維中定量分析的應用Wortmann.F.J.[7]等研究了應用掃描電子顯微鏡分析羊毛與兩種有髓的特種纖維即馬海毛和山羊絨混紡的可能性及其局限性。度量纖維鱗片邊緣處表皮鱗片的高度作為客觀標準,用以區(qū)別羊毛與特種纖維。對兩種混合類型試驗分析的結果絕對誤差僅l%,少于試驗置信誤差的1/3,其準確度優(yōu)于化學定量分析的結果。

  (5)掃描電子顯微鏡在檢測紡織品老化原因及老化程度上的應用[8]

  利用掃描電子顯微鏡(SEM)可對纖維脆裂的特征進行詳細的形貌觀察。導致絲纖維損傷、破裂的因素很多,如機械損傷、老化降解,不同的損傷原因產生的形貌變化也有差異。掃描電子顯微鏡觀察可根據裂隙、斷口的多少來確定相對老化程度,并可對不同的老化因素進行分析。因此掃描電子顯微鏡分析是研究老化的有效手段,但由于只是定性觀察的結果,作為老化程度的定量檢測分析尚需做進一步的工作。

  (6)掃描電子顯微鏡在紡織材料失效分析中的應用[9]紡織材料失效分析主要包括磨損、腐蝕和斷口分析,利用SEM主要對磨損表面及磨損產物等進行分析,磨損、腐蝕的表面攜帶了最主要的信息,可利用SEM結合EDS進行表面形貌分析和微區(qū)成分定性、半定量分析,可以優(yōu)先了解腐蝕的因素(如夾雜物類型、材料缺陷等),由此鑒別材料失效的形成原因;利用掃描電鏡觀察、分析材料的斷口特征,對斷裂機理分析歸類,明確斷裂類型。其次是對裂紋源位置和擴展方向的判定,可根據斷口學原理判斷斷裂性質,追溯斷裂原因,調查斷裂是跟原材料質量有關還是跟后續(xù)加工或使用情況有關等等。減少缺陷數目和尺寸,改善織物性能。

  (7)掃描電子顯微鏡在紡織材料表面改性處理研究中的應用[9]

  表面改性處理的手段主要包括化學氧化法、低溫等離子體改性、輻射接枝法等。經過改性處理的纖維可用SEM和EDS來觀察其微觀結構組成以及表面化學成分、濃度分布,這樣就可以用它測定紗線接觸表面上的沉積物以及由于磨損、刻蝕、沉淀、輻射等而導致的表面性質的變化,還可以為評定材料表面性質的專家提供相關的技術支持。對研究改性的生產工藝,開發(fā)新用途都具有重要的意義。

  3未來掃描電子顯微鏡發(fā)展及在紡織材料研究中的應用前景

  掃描電子顯微鏡自商業(yè)化以來,由于其景深大、分辨率高有利于觀察物體的表面結構,越來越多的科研檢測機構或企業(yè)將其應用在紡織材料的檢測領域。

  未來的掃描電鏡發(fā)展主要在[9]:高分辨率和分析型兩類電鏡的合并,同時實現用計算機控制,發(fā)展成多功能高分辨率的分析電鏡。更大限度地滿足大量多元素試樣的超輕元素、低含量、高速定性、定量常規(guī)分析的需求。提高常規(guī)加速電壓時的分辨本領,改善低壓性能,減少直至消除對樣品的破壞、損傷。無需先噴涂導電層或冷凍干燥處理,保持樣品的原樣進行觀察。研制新的綜合型的電鏡附件設備,以便取得更多的試樣信息。

  參考文獻:

  [1]高一川.掃描電子顯微鏡在紡織品檢測中的應用[J].中國纖檢,2006,(9):20-21.

  [2]陳世樸.金屬電子顯微分析[M]北京:機械工業(yè)出版社,1982.

  [3]廖乾初,藍芬蘭.掃描電鏡原理及應用技術[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1990:13.

  [4]李君.掃描電子顯微鏡對PP無紡布的分析研究[J].石化技術,2010,17(2):56-59.

  [5]吳立新,陳方玉.現代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學中的應用[J].武鋼技術,2005,43(6):36-40.

  [6]馮國忠,宋桂香.掃描電子顯微鏡在經紗上漿中的應用[J].紡織學報,1996, 17(2):113-114.

  [7]Wort.FJ.用掃描電子顯微鏡對混紡纖維進行定量分析——馬海毛和山羊毛的混合[J].高峰,譯.內蒙古紡織,1995,(2,3):43-46.

  [8]張曉梅,原思訓.掃描電子顯微鏡對老化絲織品的分析研究[J].電子顯微鏡學報,2003,22(5):443-448.

  [9]鹿璐,楊建忠.掃描電鏡的發(fā)展特點及在紡織材料研究中的應用[J].江蘇紡織,2006,53-55.

  (作者單位:賀志鵬、任志博,中國紡織信息中心、中國紡織工業(yè)聯(lián)合會檢測中心)

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來源:中國纖檢

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