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　　對(duì)紡織品生態(tài)檢測(cè)分析方法中所使用的液液萃取法的理論局限、濃縮回收試驗(yàn)過(guò)程的缺陷和有機(jī)萃取試劑用量毒性進(jìn)行了分析和歸納，闡述了有機(jī)溶劑回收的必要性，為當(dāng)前紡織品中有毒有害物質(zhì)的傳統(tǒng)液液萃取檢測(cè)技術(shù)向環(huán)保型方向改進(jìn)提供參考。

　　1引言

　　萃取(本文所述的萃取以最具代表性的水、有機(jī)溶劑為兩相的物理萃取為例)是化學(xué)分析領(lǐng)域中對(duì)有毒、有害物質(zhì)的檢測(cè)幾乎必須經(jīng)過(guò)的關(guān)鍵一步，萃取效率的高與低不僅關(guān)系到方法的靈敏度，也關(guān)系到整個(gè)檢測(cè)效率的高低。當(dāng)前，使用最為廣泛的萃取方法是液液萃取法，為了獲得較高的萃取效率，通常使用大量的有機(jī)溶劑對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行萃取，然后對(duì)萃取后、含有目標(biāo)物的有機(jī)萃取試劑進(jìn)行濃縮，以制備成適合儀器檢測(cè)的樣品。使用大量的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，在萃取的過(guò)程中必然會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)，在濃縮的過(guò)程中，也需要通過(guò)加熱、氮吹等方式揮發(fā)掉絕大部分試劑。當(dāng)前，這些揮發(fā)掉的試劑一般通過(guò)通風(fēng)系統(tǒng)送達(dá)活性炭吸附池。要保持對(duì)有機(jī)試劑的持續(xù)有效吸附就要使用到大量的活性炭，活性炭吸附飽和后還要及時(shí)更換，這是當(dāng)前檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室普遍存在的難題。實(shí)際上使用活性炭進(jìn)行吸附不僅存在以上問(wèn)題，還存在以下三個(gè)方面的問(wèn)題：一是通常無(wú)法精確確定吸附飽和時(shí)間點(diǎn)；二是活性炭和部分有機(jī)試劑都是易燃物，存在易燃的危險(xiǎn)；三是要保證實(shí)驗(yàn)室空氣達(dá)標(biāo)，需要持續(xù)不斷地保持巨大的送風(fēng)量，而這需要消耗大量的能源。因此積極想辦法開(kāi)展?jié)饪s過(guò)程中有機(jī)溶劑的回收不僅必要而且迫切。

　　2傳統(tǒng)液液萃取法缺陷的理論局限

　　根據(jù)大家所熟知的分配定律，在定溫、定壓條件下，如果一種物質(zhì)溶解在兩個(gè)同時(shí)存在的互不相溶的液體里，達(dá)到平衡后，該物質(zhì)在兩相中的濃度比值有定值(見(jiàn)公式1)[1]。

　　如果定義萃取效率為溶質(zhì)在有機(jī)相中的量占溶質(zhì)在兩相中的總量的百分比(見(jiàn)公式4)，那么從式中就可以推斷出，要想提高萃取效率，只有增加有機(jī)相的質(zhì)量。因此，要提升萃取效率，就必須提高萃取有機(jī)溶劑的量，這一缺陷從理論上都無(wú)法避免。

　　近幾年傳統(tǒng)液液萃取向微型化發(fā)展成為一種趨勢(shì)。然而從理論上來(lái)分析，液相微萃取新技術(shù)其最大的優(yōu)點(diǎn)就是極大地提高了兩相平衡的速度(傳質(zhì)速度)[2-3]，但其本質(zhì)仍然只是技術(shù)上的改進(jìn)，而無(wú)法突破上述理論的限制。

　　3萃取使用到的有機(jī)試劑的類別和危害

　　基于上述理論，在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中，為了保證方法所需的靈敏度和目標(biāo)物的檢出限，當(dāng)前國(guó)內(nèi)外各類標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定使用的有機(jī)萃取溶劑的用量從3mL～110mL不等，使用的萃取試劑涉及從極性甲醇到非極性的正己烷。

　　從表1中可以發(fā)現(xiàn)，檢測(cè)方法中凡是使用非極性萃取試劑且使用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)的，萃取劑的消耗量都不少。究其原因：一是目標(biāo)物的極性決定了萃取有機(jī)試劑的極性；二是毛細(xì)管色譜柱的極性程度和檢測(cè)器的類型決定了萃取試劑的非極性；三是方法中規(guī)定的所有非極性萃取試劑都極易揮發(fā)。因此，如果用量少，最終在轉(zhuǎn)移操作等過(guò)程中可能就由于揮發(fā)損失了很多，而這對(duì)于前期的萃取和后續(xù)的濃縮是極為不利的。

　　以當(dāng)前紡織品有害物質(zhì)分析中檢測(cè)量最大的偶氮染料為例，可以推算出一個(gè)年檢10萬(wàn)份的實(shí)驗(yàn)室的乙醚消耗量至少在5.7噸。如果以當(dāng)前全國(guó)偶氮檢測(cè)量為500萬(wàn)份推算，一年消耗的乙醚近300噸。這么多的乙醚如果不能回收，對(duì)環(huán)境的污染是巨大的。

　　有機(jī)化學(xué)試劑大家最為熟知的特點(diǎn)就是刺激性。其實(shí)除此之外大部分還具有神經(jīng)毒性。由于其易揮發(fā)，加上手工操作的非密封性，因此通常檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室空氣中的化學(xué)試劑濃度是無(wú)法完全受控的，這就需要檢測(cè)過(guò)程中檢驗(yàn)員全程佩戴令人不舒適的過(guò)濾口罩。

　　4檢測(cè)方法中乙醚回收率的缺陷和改進(jìn)

　　以紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)為例，方法中乙醚萃取劑揮發(fā)的主要環(huán)節(jié)在濃縮過(guò)程。當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室使用的濃縮裝置見(jiàn)圖1。在濃縮過(guò)程中，促使乙醚揮發(fā)有兩個(gè)外部條件：一是較高的水浴溫度，通常在35℃，該溫度也是乙醚的沸點(diǎn)；二是燒瓶處于較高的真空度。

　　理論上，濃縮裝置帶有的蛇形冷凝管是可以對(duì)揮發(fā)的乙醚進(jìn)行回收的，因?yàn)槔淠诓Ａ坠苤胁粩嘌h(huán)造成了較低的表面和內(nèi)部溫度，加熱、負(fù)壓條件下?lián)]發(fā)的乙醚在與溫度較低的蛇形管表面接觸就會(huì)發(fā)生冷凝。但實(shí)際上，由于真空泵不斷抽氣產(chǎn)生的負(fù)壓，導(dǎo)致冷凝在玻璃套管上的乙醚還沒(méi)有凝結(jié)完即被抽走。因此，試驗(yàn)操作中發(fā)現(xiàn)，乙醚的實(shí)際回收量非常少，回收率不超過(guò)5%，大部分揮發(fā)逃逸掉的乙醚都經(jīng)過(guò)送風(fēng)管送達(dá)外部活性炭吸附池。

　　針對(duì)檢測(cè)方法中乙醚回收率低這一缺陷，為了提高乙醚的回收率，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排，利用現(xiàn)代傳熱技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室濃縮裝置進(jìn)行技術(shù)改造是一個(gè)簡(jiǎn)單、可行的方法?？稍谡婵毡煤竺嬖偌痈咝Q熱裝置，冷凝部件可用體積小、換熱效率高的板式換熱器替代蛇形冷凝管(見(jiàn)圖2)，經(jīng)對(duì)改造后的設(shè)備投入使用和測(cè)試，乙醚回收率可達(dá)到70%以上。因此，這種改進(jìn)是非常有效的。

　　5結(jié)論

　　在分析檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展中，資源節(jié)約、環(huán)境保護(hù)以及綠色低碳的內(nèi)在要求促使近幾年不少學(xué)者在研究和推動(dòng)傳統(tǒng)液液萃取技術(shù)向微型化萃取方向發(fā)展[4-5]。但同時(shí)我們也可以對(duì)傳統(tǒng)技術(shù)進(jìn)行改造，推動(dòng)傳統(tǒng)萃取技術(shù)向資源循環(huán)再利用方向發(fā)展，而且現(xiàn)代傳熱技術(shù)的發(fā)展為萃取過(guò)程的節(jié)能減排提供了技術(shù)改造的基礎(chǔ)。實(shí)際上，無(wú)論是開(kāi)展液相微萃取技術(shù)的研究，還是對(duì)液液萃取法進(jìn)行技術(shù)改造，都可以達(dá)到同樣的目的。重要的是，傳統(tǒng)液液萃取技術(shù)經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，十分成熟可靠，技術(shù)升級(jí)的成本和難度都不大。因此，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室作為為社會(huì)提供技術(shù)服務(wù)的新興產(chǎn)業(yè)，在提供技術(shù)服務(wù)的同時(shí)也重視技術(shù)服務(wù)手段的改造和升級(jí)，對(duì)建設(shè)綠色低碳檢測(cè)和促進(jìn)行業(yè)的發(fā)展有著十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

(作者單位：廣州市纖維產(chǎn)品檢測(cè)院）