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再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2015-11-30 08:51

  新型再生纖維素纖維屬于綠色無(wú)污染的新型纖維,有著良好的物理化學(xué)等性能,特別引人注目的是Model、Tencel、麗賽等新一代再生纖維素纖維,這類纖維既保持了一般纖維素纖維吸濕、透氣、柔軟、舒適的特點(diǎn),又克服了天然纖維素纖維和傳統(tǒng)再生纖維素纖維生產(chǎn)和使用中的諸多缺點(diǎn),同時(shí)具有一些新性能,因此越來(lái)越受到消費(fèi)者的青睞。市場(chǎng)上再生纖維素纖維與棉的混紡產(chǎn)品居多,由于再生纖維素纖維和棉纖維的相似化學(xué)成分,加上新的染整助劑的加入,使得對(duì)其定量分析存在困難和不準(zhǔn)確性,因此相關(guān)的鑒別方法日益受到重視,目前常用的有手工分離法、顯微鏡投影法以及化學(xué)分析法[1]。

  1手工分離法

  手工分離法應(yīng)用于多組分混紡紗中纖維的鑒別,通過(guò)紗線退捻等手段,將肉眼可見(jiàn)到的多組分紗線剝離出來(lái)[2],進(jìn)而對(duì)混紡紗中的不同組分進(jìn)行定量分析。

  取完整組織結(jié)構(gòu)的試樣1g左右,共兩份。用手或借助鑷子等工具將試樣中的纖維完整分離開(kāi),分別放在稱量盒中。完全分離的試樣參照平衡法或烘干法進(jìn)行定重:平衡法參照GB 6529—1998《紡織品的調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣》將試樣調(diào)濕到吸濕平衡后再稱量定重;烘干法即將試樣放入(105±3)℃的烘箱中進(jìn)行干燥直至質(zhì)量恒定,放入干燥器中冷卻后稱重。

  試驗(yàn)結(jié)果帶入公式(1)和(2)或(3)和(4)中,計(jì)算得到不同組分纖維的百分含量。

  平衡法:

再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析

  式中:Pi '——第i組分纖維平衡含量百分率,%;

  mi '——第i組分纖維平衡質(zhì)量,g;

  n——多組分纖維的組分?jǐn)?shù)。

  烘干法:

再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析

  式中:P i——第i組分在公定回潮率下的質(zhì)量百分率,%;

  Pn——第n組分在公定回潮率下的質(zhì)量百分率,%;

  mi——第i組分干燥質(zhì)量,g;

  ai——第i組分的公定回潮率,%。

  2纖維投影分析法

  纖維投影法即將試樣放在纖維鏡下,通過(guò)計(jì)數(shù)一定面積內(nèi)纖維根數(shù),得到具有不同外觀特點(diǎn)的纖維所占的比例。此方法同F(xiàn)Z/T 30003—2000《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法》[3-4]。

  將制好的棉/再生纖維混紡紗的纖維縱向載玻片放在顯微投影儀的載物臺(tái)上,根據(jù)棉與再生纖維的縱向結(jié)構(gòu)和表面特征邊觀察識(shí)別纖維,并分別以計(jì)數(shù)器計(jì)算棉和再生纖維素纖維的個(gè)數(shù)。當(dāng)載玻片上一個(gè)橫列數(shù)完后,將計(jì)數(shù)器下移1mm~2mm,從下一行的反向計(jì)數(shù),以此類推數(shù)完試樣上所有的纖維根數(shù)。若纖維根數(shù)不足1000,則需要重新制樣再次計(jì)數(shù)。

  計(jì)數(shù)結(jié)果帶入下述公式(5)和(6)換算得到不同纖維的質(zhì)量百分比例:

  式中:X 1——再生纖維素纖維的質(zhì)量含量百分比例,%;

  n 1——再生纖維素纖維的計(jì)數(shù)根數(shù),根;

  d 1——再生纖維素纖維的直徑,μm;

  r 1——再生纖維素纖維的密度,g/cm3;

  X2——棉纖維含量的質(zhì)量百分比例,%;

  d 2——棉纖維的直徑,μm;

  r 2——棉纖維的密度,g/cm3。

  3化學(xué)分析法

  目前我國(guó)棉/再生纖維素纖維混紡織物定量分析的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 2910.5—2009《紡織品定量化學(xué)分析第5部分:粘膠纖維、銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物(鋅酸鈉法)》和GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分:粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)》。其中鋅酸鈉法的試劑配制比甲酸/氯化鋅法復(fù)雜,甲酸/氯化鋅法適用范圍較廣。檢測(cè)方法還包括AATCC20A:2007《紡織品纖維定量分析》和JISL1031.2-2005《纖維制品的混用率試驗(yàn)方法》等。

  由于再生纖維素纖維都是由纖維素組成的,與天然棉纖維的化學(xué)性質(zhì)具有一定共性,在溶解再生纖維素纖維的同時(shí)棉也會(huì)受到一定損傷,或者棉的絲光處理破壞了棉纖維結(jié)構(gòu),溶解時(shí)棉發(fā)生了部分降解。因此實(shí)際檢測(cè)工作中經(jīng)常出現(xiàn)溶解殘留物呈糊狀,甚至?xí)氯釄?,難以操作,也給日常檢測(cè)工作帶來(lái)很大困難。同時(shí)現(xiàn)代先進(jìn)工藝的運(yùn)用,例如一些染色的處理和助劑的添加,使再生纖維素纖維的溶解性能下降,原來(lái)的可溶纖維沒(méi)有得到充分溶解,所以常造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此對(duì)棉/纖維素纖維混紡織物的鑒別需要進(jìn)一步的研究和改進(jìn)。

  3.1試樣的預(yù)處理

  GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分:

  粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物(甲酸/氯化鋅法)》中明確規(guī)定:當(dāng)混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料,致使這些纖維不能完全溶解時(shí),不適用本標(biāo)準(zhǔn)。所以在棉與再生纖維素纖維混紡深色面料的定量分析中,織物上染料的含量會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度造成影響。所以針對(duì)這種情況劉艷[5]通過(guò)正交試驗(yàn)法得出用次氯酸鈉加保險(xiǎn)粉混合液褪色法,彌補(bǔ)了單獨(dú)使用次氯酸鈉法和單獨(dú)使用保險(xiǎn)粉法褪色的不足,對(duì)染料的剝離率較高。找到了再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析中脫色方法的最佳試驗(yàn)條件。

  3.2化學(xué)溶解試劑的選擇

  化學(xué)分析法中最常用的是溶解法,實(shí)驗(yàn)室一般以采用甲酸氯化鋅法[6]的居多,但該方法也存在一些弊端,甲酸和氯化鋅的濃度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響顯著,主要的原因是由于甲酸的揮發(fā)性導(dǎo)致甲酸的濃度與標(biāo)簽上的不一致,導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差,這就需要在配制時(shí)先對(duì)甲酸的濃度進(jìn)行標(biāo)定,以確保配制出的溶液不會(huì)出現(xiàn)濃度偏差。另外一個(gè)原因是由于氯化鋅的吸水性較強(qiáng),氯化鋅極易受潮,使用的氯化鋅若受潮便會(huì)導(dǎo)致配制的溶液濃度出現(xiàn)偏差。另外,甲酸氯化鋅溶液對(duì)人體有一定的傷害,而且定量分析時(shí)耗時(shí)2.5小時(shí),時(shí)間比較長(zhǎng),使用時(shí)一定要做好防護(hù)措施[7]。該方法中規(guī)定,對(duì)于溶解溫度的高低由再生纖維素纖維是否是高濕模量纖維來(lái)確定,但是在纖維的定性過(guò)程中,很難直接確定再生纖維素纖維是否高濕模量纖維,所以溶解溫度高低的確定還是要在定量的過(guò)程中進(jìn)行再次確定。而且在檢測(cè)過(guò)程中也經(jīng)常發(fā)現(xiàn),樣品中并不是只含有一種再生纖維素纖維,而是粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維等多種纖維素纖維同時(shí)存在,在這種情況下,溶解溫度的確定更應(yīng)該在溶解的過(guò)程中去再次確定。另外,在樣品是織物的時(shí)候,需要把織物拆成紗線以后剪成小段(盡可能地短),以便纖維與溶劑的接觸面積盡可能增大,使再生纖維素纖維充分溶解。

  3.3不同化學(xué)分析方法的比較

  對(duì)于棉/再生纖維素纖維的定量分析,不同的標(biāo)準(zhǔn)采用的方法不同:

  在AATCC20A:2007《紡織品纖維定量分析》中,使用59.5%的硫酸作為溶劑,實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),該方法在溶解棉與莫代爾纖維混紡產(chǎn)品的過(guò)程中,殘留物中莫代爾纖維溶解干凈。但是在溶解棉與萊賽爾混紡產(chǎn)品的過(guò)程中殘留物中含有未溶解的萊賽爾纖維,試驗(yàn)過(guò)程中容易出現(xiàn)纖維粘結(jié)等情況。說(shuō)明該方法對(duì)棉與莫代爾纖維混紡產(chǎn)品比較適用,對(duì)棉與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品的定量還有待進(jìn)一步進(jìn)行大量的試驗(yàn)去確定合適的步驟與方法。

  在JISL1031.2-2005《纖維制品的混用率試驗(yàn)方法》中,使用37%的鹽酸作為溶劑,在25℃的水浴中持續(xù)振蕩25分鐘,把再生纖維素溶解。實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),通過(guò)該方法檢測(cè)溶解的殘留物中,通過(guò)顯微鏡觀察再生纖維素纖維溶解干凈,結(jié)果比較準(zhǔn)確,該方法對(duì)棉與再生纖維素混紡產(chǎn)品的定量比較適用,而且方法較為簡(jiǎn)便。此方法與甲酸氯化鋅相比,溶解時(shí)間的控制需要控制準(zhǔn)確,若時(shí)間短,纖維溶解不完全;若時(shí)間超過(guò),棉纖維又會(huì)容易損失。所以,在該方法中37%的鹽酸的濃度、溶解時(shí)間和溫度對(duì)結(jié)果的影響比較明顯。因此在試驗(yàn)中必須規(guī)范每一步操作。

  除了上述幾種定量分析方法之外,還有其他的分析方法,李燕華、唐莉純等人[8]研究的NMMO法,以無(wú)水乙醇改性的NMMO水合物為溶劑,建立了一種溶解法,在含水率為15%的NMMO水溶液中,加入無(wú)水乙醇以改善溶液的結(jié)晶性能,以此為溶劑,測(cè)定棉與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品的含量。這種方法適用于除天絲外的所有已知再生纖維素纖維與棉的混紡產(chǎn)品。該方法中的核心要素N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)是一種新型環(huán)保溶劑,符合保護(hù)環(huán)境的要求。此外,F(xiàn)Z/T 01101—2009《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》也是一種檢測(cè)中常用方法。物理法對(duì)一些常規(guī)的纖維檢測(cè)時(shí)結(jié)果比較準(zhǔn)確,如果同一種纖維由于生產(chǎn)工藝的不同,導(dǎo)致外觀形態(tài),包括纖維的橫截面與縱截面不盡相同時(shí)會(huì)出現(xiàn)結(jié)果不準(zhǔn),且物理法人工效率較低,操作過(guò)程復(fù)雜。

  4結(jié)語(yǔ)

  混紡纖維中對(duì)于不同組分纖維的鑒別常見(jiàn)的有手工分離法、顯微鏡投影法和化學(xué)分析法。3種方法各有其特點(diǎn):手工分離法方法簡(jiǎn)單,但一般用于包纏紗、交織織物、機(jī)織物等易于拆紗且可以明確分別出不同組分纖維的情況;顯微鏡投影法實(shí)施和計(jì)算都較為復(fù)雜,且精度不高,一般用于其他方法不能鑒別的情況(棉/麻織物常用);化學(xué)分析法應(yīng)用范圍廣,可以鑒別大部分混紡織物中的纖維含量,但實(shí)施周期較長(zhǎng)(一般1~2天),且長(zhǎng)期接觸化學(xué)試劑也會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生威脅。

  對(duì)于再生纖維素纖維/棉混紡織物中成分的定量分析目前以化學(xué)分析法為主,但是由于再生纖維素纖維和棉成分的共性給其定量鑒別帶來(lái)了困難。目前改善方法主要集中于試樣的預(yù)處理,溶劑的選擇;但是也有文獻(xiàn)提出,同時(shí)利用多種鑒別方法將更科學(xué),效率更高:如手工分離和化學(xué)溶解法綜合鑒別,先通過(guò)手工鑒別將易于分離的纖維分離出,再利用化學(xué)試劑溶解不易肉眼分別的組分。

  參考文獻(xiàn):

  [1]余序芬.紡織材料實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M].北京:中國(guó)紡織出版社,2004.

  [2]鄭躍君,鄭敬峰,任春華,等.手工分離法在紡織品多組分纖維分析中的應(yīng)用[J].中國(guó)纖檢,2005,(4):33-35.

  [3]陶麗珍.棉/再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法比較[J].上海紡織科技,2012,(4):8-9,24.

  [4]楊元,李永貴,丁志強(qiáng).棉/麻纖維混紡紗的定量分析方法探討[J].上海紡織科技,2009,(7):48-51.

  [5]劉艷.棉再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法研究[J].中國(guó)纖檢,2010,(24):55-57.

  [6]劉申瑜.甲酸/氯化鋅定量分析棉/再生纖維素纖維混紡織物的研究[J].中國(guó)纖檢,2013,(13):76-77.

  [7]黃健.棉與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的探討[J].中國(guó)纖檢,2010,(22):52-54.

  [8]李燕華,唐莉純,王成云,等.棉/再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析——NMMO法[J].印染助劑,2011,(5):51-53.

  (作者單位:南通市纖維檢驗(yàn)所)文/黃承恩

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來(lái)源:中國(guó)纖檢

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