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　　摘要：針對棉短絨硫酸不溶物檢測，本文分析了取樣過程、溶解過程及抽濾過程中存在的問題，提出相應的注意事項或解決方案。

　　關鍵詞：棉短絨；硫酸不溶物；檢驗；問題

　　棉短絨硫酸不溶物是指棉短絨中的破籽、籽皮、葉屑、碎殼、泥沙和其他有機質(zhì)等，在92%~96%的濃硫酸中不溶解的部分[1]。硫酸不溶物是棉短絨的一項重要質(zhì)量指標，是影響棉短絨品質(zhì)的關鍵。硫酸不溶物檢驗方法主要依據(jù)GB/T 20223標準中附錄A。但在檢驗過程中我們發(fā)現(xiàn)，一些測試條件控制直接影響到效率和最終結果。本文就此進行了分析并提出一些問題的解決方案。

　　1測試過程

　　從實驗室樣品中，按標準GB/T 6097棉纖維試驗取樣方法，多點隨機取5g試樣(精確至0.01g)6份。其中兩份做平行試驗，兩份做備樣，另兩份做校正回潮率用。

　　將盛有10mL 98%硫酸的有柄蒸發(fā)皿置于冷水中，并將試樣分多次放入該蒸發(fā)皿中，用玻璃棒不斷攪拌10min左右，使之呈均勻的黏性物質(zhì)狀態(tài)。將黏性物質(zhì)用700mL~800mL蒸餾水稀釋，稀釋后的溶液中不應該含有未溶纖維。溶液澄清后用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過濾，再用蒸餾水洗滌雜質(zhì)至溶液呈中性(加入10%氯化鋇溶液2滴，無白色沉淀)。將過濾后坩堝放入(105±2)℃的烘箱中，烘2.5h以上，將坩堝移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱量(精確至0.0001g)[2]。

　　2過程分析

　　2.1取樣過程分析部分

　　企業(yè)沒有嚴格按照三道剝絨的要求，大多數(shù)企業(yè)只剝兩道，導致混級問題嚴重，影響了棉短絨的質(zhì)量和均勻性。對棉短絨硫酸不溶物取樣的方法按GB/T 6097標準規(guī)定取樣，取樣時應注意：(1)盡量避免抖落雜質(zhì)，緩取輕放，稱量完成后立即放入燒杯中；(2)取回潮率試樣，稱量完成后，應立即放入烘箱中測定其回潮率；(3)取樣時，特別要注意，當發(fā)現(xiàn)棉短絨的好壞、長短、干潮摻混時，應盡量取有代表性的試樣。

　　如不注意取樣手法，將造成棉籽棉殼雜質(zhì)掉落或取得樣品代表性不夠，將影響最終硫酸不溶物含量。

　　2.2溶解過程分析

　　在試驗中我們發(fā)現(xiàn)：成熟度低的棉短絨加入10mL硫酸后，溶解過程較快，由于硫酸溶解纖維素的過程會放出大量的熱，時間和溫度控制不好，短絨纖維就容易因發(fā)熱過多而發(fā)黑炭化[3]，影響纖維素的溶解；成熟度高的短絨加入10mL硫酸后，溶解過程較慢，溶解程度不均勻。

　　對于此問題，可以在溶解低成熟度棉短絨時，適當減少硫酸用量，從而降低溶解控制難度，同時可縮短抽濾過程中稀釋到中性的時間；溶解高成熟度棉短絨時，適當增加硫酸用量，加快溶解時間，避免溶解不充分或不均勻。

　　2.3抽濾過程分析

　　抽濾過程是將稀釋后的溶液通過砂芯坩堝(G1)利用真空泵抽吸濾除硫酸不溶物的過程。在測試中發(fā)現(xiàn)：一些新坩堝可能有碳酸鹽及雜質(zhì)殘留；對于一些等級較低的棉短絨由于硫酸不溶物較多而堵塞砂芯坩堝，致使難以抽濾，且極為耗時；在用氯化鋇溶液檢驗SO42-殘留時，部分試樣肉眼觀察不到明顯白色沉淀，但硫酸不溶物經(jīng)熱烘后仍然碳化發(fā)黑，影響結果準確性；使用過后的坩堝砂芯中的雜質(zhì)殘留難以去除，影響到下一次的使用。

　　對于此問題可以用以下幾個方法解決：(1)新的砂芯坩堝可能會有碳酸鹽的殘留及雜質(zhì)，如果不做有效處理，將會對最終結果造成影響。對此，新砂芯坩堝在使用前應在稀鹽酸中浸泡1h，然后再用清水沖洗干凈即可。

　　(2)利用重力沉降法，將硫酸溶解后剩余黏性物質(zhì)的水溶液沉降1h(不溶物較多的可適當增加沉降時間)，使溶液中密度大于水的不溶物下沉至燒杯底部，再抽濾上層清液，然后再加水稀釋，再沉降抽濾上清液(抽濾時應避免將底層不溶物倒入到砂芯坩堝中，如不小心倒入砂芯坩堝中，可用洗瓶將雜質(zhì)沖回燒杯)，如此反復使溶液呈中性后再抽濾掉底層不溶物。

　　(3)由于當固體濃度大于約10g/mL時，肉眼才可觀測到沉淀。在使用BaCl2沉淀法測定SO42-殘留時，滴入BaCl2溶液后，即使觀測不到明顯沉淀，最好多洗一次，確保溶液完全呈中性后，再放入烘箱中烘干。

　　(4)在砂芯坩堝內(nèi)墊上兩層或多層純滌綸布(可以使用色牢度用的純滌綸貼襯布)。由于滌綸不溶于硫酸且其回潮率較低，不會對試驗結果造成明顯影響[4]，而墊上滌綸布后可有效避免小顆粒不溶物堵塞砂芯，明顯縮短了抽濾時間，且能有效地保護砂芯。

　　3結論綜上所述，在測試棉短絨硫酸不溶物含量時,應注意取樣過程、溶解過程、抽濾過程的控制，提高效率，避免誤差。

　　參考文獻：

　　[1]周浩，黃允芳.棉短絨檢測技術中的化學應用新探[J].中國棉花加工，2010,(4):31-33.[2] GB/T 20223—2006棉短絨[S].

　　[3]黃允芳，湯進.正確檢驗硫酸不溶物促進棉短絨生產(chǎn)[J].中國棉花加工，2007,(3):20-21.

　　[4]劉俊卿，孫大偉.快速測定棉短絨硫酸不溶物含量技術的探討[J].中國纖檢，1993,(1):19-20.

　　(作者單位：新疆纖維檢驗局）文/陳維博 賈冬