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2017年03月10月安徽省食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了1-2月份的日常監(jiān)督檢查結(jié)果，1-2月份安徽省局共檢查了93家企業(yè)，涉及缺陷的企業(yè)有47家，發(fā)現(xiàn)165條缺陷，其中嚴重缺陷0條，主要缺陷5條，一般缺陷160條。

檢查形式有：藥品生產(chǎn)飛行檢查、中藥制劑處方工藝專項檢查、使用特藥原料生產(chǎn)制劑檢查、制劑室許可前監(jiān)督檢查、生產(chǎn)企業(yè)監(jiān)督檢查、藥品日常檢查中藥飲片（凈制、切制、蒸制、炒制、炙制、煅制）、生產(chǎn)范圍是中藥飲片（凈制、切制、蒸制、煮制、炒制、炙制、煅制）、藥品生產(chǎn)檢查（關(guān)鍵生產(chǎn)條件變更）、生產(chǎn)范圍變更許可現(xiàn)場檢查缺陷整改情況復查、飛行檢查缺陷整改情況復查、GMP認證整改復查、跟蹤檢查等。

  本次公布的檢查內(nèi)容其中一項是中藥制劑處方工藝專項檢查，接受檢查的企業(yè)是上海海虹實業(yè)（集團）巢湖今辰藥業(yè)有限公司,檢查中發(fā)現(xiàn)兩條一般缺陷如下：1、牛黃上清片質(zhì)量標準制法中冰片需研細后投料，批生產(chǎn)記錄未體現(xiàn)該步驟；牛黃上清片批生產(chǎn)記錄有人工牛黃和冰片的配料記錄，但未體現(xiàn)加入的過程。2、牛黃上清片浸膏批生產(chǎn)記錄中濃縮、總混的記錄順序與實際順序不完全一致。 早在2016年初，安徽省局就已開展藥品生產(chǎn)工藝和處方登記（《安徽省食品藥品監(jiān)督管理局關(guān)于開展藥品生產(chǎn)工藝和處方登記工作的通知 》http://www.ada.gov.cn/webinfo/shengju/adaweb/zwxx/wjtz/2016/02/50817.html），該企業(yè)是2017年安徽省局開展處方工藝專項檢查的第一家，可以預測的是后續(xù)應該會有不少企業(yè)將接受此類檢查。

附47家企業(yè)165條主要及一般缺陷匯總：

主要缺陷5條：

一、質(zhì)量控制
1、化驗室管理混亂：
現(xiàn)場管理混亂，如檢查組1月17日下午檢查化驗室時，化驗室未做實驗的情況下，在現(xiàn)場操作臺上靠墻角擺放的各種化學試劑中，存在易制毒（如濃硫酸、高錳酸鉀）試劑，現(xiàn)場擺放的過期試劑溶液15種（如二甲酚橙指示液有效期至2017年1月11日）；
 

對照品管理混亂，對照品溶液大部分標簽無配置日期和配置人，另一部分有配置時間的對照品過期（如苦杏仁苷對照品有效期至2016年10月11日），且存在無標簽不明溶液 ；
 

化學試劑管理混亂，易制毒試劑未分類存放，與普通試劑混放一起（如乙醚、丙酮、硫酸等與氨水、異丙醇混放在同一區(qū)域，三氯甲烷等與甲醇等混放在一片區(qū)域）。

二、文件管理
1、部分文件修訂不及時，如：純化水質(zhì)量標準、檢驗標準仍為2007年版本。

三、廠房設(shè)施與設(shè)備
1、中藥制粒車間和糖漿劑車間廠房設(shè)施設(shè)備維護不善：如部分功能間地面的環(huán)氧自流坪破損嚴重；糖漿劑車間熬制間一照明燈罩脫落，調(diào)制罐頂部泵底盤有銹蝕現(xiàn)象等。（第41條）
 

2、原料庫管理混亂：未明確劃分區(qū)域，合格藥材與待驗藥材混放。如同一個木貨架上依次存放一包無標示藥材（待驗）、一包芒硝（合格）、另一包無標示藥材（待驗），旁邊貨架依次為待檢的穿山龍（無標示）、合格的雞血藤等。

四、機構(gòu)與人員
1、QA取樣人員不熟悉取樣的操作程序，倉庫保管員兼驗收員不具備鑒別中藥材真?zhèn)蝺?yōu)劣的能力。

一般缺陷160條：

一、數(shù)據(jù)可靠性（含計算機化系統(tǒng)附錄）
1、質(zhì)量控制實驗室電腦系統(tǒng)最高權(quán)限為QC主任，權(quán)限設(shè)置不合理。（計算機化系統(tǒng)第16條）
2、紫外分光光度計、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計無審計追蹤功能，其修改或刪除不可追溯。
3、電腦中保存的薄層色譜圖無批號及時間，無法追溯。
4、批生產(chǎn)記錄存在代簽名現(xiàn)象：如五加皮（批號170101）
5、罌粟殼投料、生產(chǎn)崗位監(jiān)控僅可以存儲40天，未采取安全備份措施；檢查時發(fā)現(xiàn)監(jiān)控數(shù)據(jù)線未連接好，回放無視頻記錄（現(xiàn)場請工程師檢修，監(jiān)控已恢復正常運行）。

二、生產(chǎn)管理
1、部分設(shè)備清場不徹底：如中藥前處理車間標識已清潔的粉碎機有明顯的藥材粉末殘留，中藥提取揮發(fā)油用油水收集分離器清潔不干凈；中藥制粒車間已清潔物料桶殘留有藥粉。（第194條）
2、清場不徹底：如切制間地面有大量泥土，凈選間操作臺有殘渣，洗潤間洗藥機（型號XYJ-500）清潔不徹底。
3、部分車間清潔不徹底；如干燥間敞開式烘干機清潔不徹底，洗潤間清洗不徹底。
3、部分車間清場不徹底：如干燥間烘房、炒藥間炒藥鍋（型號；CY-4）。
5、已加掛清潔標識的凈選機清場不徹底。
6、煅制間煅藥鍋DY-600清場不徹底。
7、清場不徹底：如煅藥間的破碎機（型號：BYJ125）有瓦楞子殘留；干燥間烘房有菊花殘留；洗潤間洗藥池懸掛的清場標示未寫明清場日期。
8、內(nèi)包間操作臺清場不徹底，有雜質(zhì)殘留。
9、部分設(shè)備清場不徹底；如干燥間敞開式熱風箱（型號：CHG-4）及切制間氣壓式刨片機清場不徹底。
10、洗潤間洗藥池清場不徹底，殘留灰漬，滾筒式洗藥機XYJ-500清場不徹底。
11、篩藥機型號SYJ-B清場不徹底。洗藥間地面積水，洗藥池清場不徹底。自動包裝機KAT6320清場不徹底，有淫羊藿殘留。
12、內(nèi)包間操作臺清潔不徹底，（克包裝操作臺放置許多工人茶杯。
13、洗藥間洗藥池清潔不徹底。
14、部分生產(chǎn)車間環(huán)境衛(wèi)生差，清場不徹底，如毒性車間。
15、切制間準備加工的桑葉（批號170201，批量700kg）直接放置地面，且地面衛(wèi)生差。
16、內(nèi)包間三臺全自動包裝機未懸掛設(shè)備狀態(tài)標識，未進行驗證備案。清場不徹底，包裝機上發(fā)現(xiàn)有四季青、砂仁、杜仲等標簽。
17、蒸煮間無清潔標識，日期未填寫完整。
18、洗潤間1號洗藥池未見清潔標識。
19、磨刀間未懸掛房間標識。
20、包裝間正在包裝的山萸肉（批號4285170101），無生產(chǎn)狀態(tài)標識。
21、蒸煮間無清潔標識，日期未填寫完整。
22、凈選間正在揀選批號為170201的茯苓，未明確劃分區(qū)域，揀選前后的茯苓未明確標識，且未有物料卡。
23、生產(chǎn)車間緩沖區(qū)無貨位卡。
24、中轉(zhuǎn)間放置大量輔料如米醋（批號為2008160809）、黃酒（批號3272161201），暫存間放置大量枸杞子，且無物料標簽；緩沖間靠墻堆放燈芯草；五加皮放在車間三樓通道地面上等。
25、揀選間放置的藥末及雜質(zhì)未及時處理。
26、竹茹放置在脫包間地面上。原藥材庫水洗三七靠墻堆放。外包間放置包材。
27、外包間現(xiàn)場正在包裝桃仁、熟地黃等藥品，未區(qū)分待包區(qū)和已包區(qū)，不同包裝品種未進行隔離。
28、生產(chǎn)車間入口處洗手池未放洗手液。
29、車間入口處沒有放置洗手液、毛巾。
30、文件規(guī)定一步制粒用布袋分品種使用，但未標識區(qū)分，容易導致混淆。（第197條）
31、牛黃上清片浸膏批生產(chǎn)記錄中濃縮、總混的記錄順序與實際順序不完全一致。
32、生產(chǎn)車間晾藥間放置工人鞋子和衣服及掃帚。

三、質(zhì)量控制
1、部分滴定液過期：如0.0103mm/L硫代硫酸鈉試劑過期（配制日期2015年11月17日，有效期至2016年5月16日）。
2、化驗室部分化學試劑過期：如印三酮溶液過期（有效期至2016年12月18日）、阿魏酸對照品溶液過期（有效期至2016年12月5日）。
3、理化室部分試劑過期：如鋅滴定液（有效期至2016年12月31日）；乙二胺四醋酸二鈉滴定液（有效期至2016年12月31日）。
4、理化室部分化學試劑過期：如0.1005mol/L氫氧化鈉滴定液（有效期至2016年12月31日），10%三氯化鋁乙醇（有效期至2017年1月7日）。
5、化驗室苦杏仁苷對照品溶液過期，有效期至2016年3月25年。
6、化驗室理化室部分配置試劑已過期。如黃芩苷對照品稀釋液有效期至2016年12月19日。
7、化驗室部分對照品溶液過期，例如水晶蘭苷對照品溶液有效期至2017年1月27日；酸棗仁皂苷A對照品溶液有效期至2017年2月2日。
8、化驗室部分對照品溶液過期：如芒果苷對照品溶液過期，有效期至2016年11月27日。
9、部分化學試劑有效期過期：如丙酮試劑的有效期至2017年2月15日。金橙對照品溶液有效期至2017年2月20日。
10、化驗室磷鉬酸乙醇溶液等試劑配置過期，65%乙醇、80%乙醇沒有配置標簽。
11、化驗室發(fā)現(xiàn)處理供試品未標識批號、日期。配置試劑稀鹽酸、稀乙酸配置日期分別為2016年7月6日和2016年7月3日，配置效期過期。配置的對照品溶液迷迭香酸、川牛膝、苦杏仁苷、丙氨酸已過期。
12、化驗室比色用重鉻酸鉀液、鹽酸溶液等試液過期。部分溶液標簽填寫不規(guī)范，無配置人員及日期；乙醚等廢液放在化驗室一柜子上，現(xiàn)場擺放混亂。
13、理化室滴定液標簽不規(guī)范：如0.1mm/L碘滴定液無4位有效數(shù)字，無復核人簽字。
14、化驗室理化室黃芩、白芷等供試品標簽不規(guī)范，未寫明日期、批號。
15、化驗室試劑標簽不規(guī)范；如賴氨酸對照藥材未標識配置人、配制日期且未寫配制記錄；3個進樣瓶溶液未見標識。
16、菊花、胡黃連供試品溶液標簽上未標示批號與操作日期。
17、化驗室部分試劑無標識，如一個棕色試劑瓶標簽脫落；何首烏供試品兩份未見標識。
18、木蝴蝶對照品標簽不規(guī)范，未寫配置時間及配置人。
19、試劑存放室中有試劑無標簽。
20、化驗室二氧化硫的氣瓶已固定，但未有標識。
21、棕色試劑瓶中同時存放飽和正丁醇與正丁醇飽和水的上下層溶液且未標識配置人、配置時間。
22、三七成品引用原藥材檢驗結(jié)果，企業(yè)未對其進行評估，且無文件規(guī)定。（第二百二十三條）
23、益母草顆粒(批號：160803)鹽酸水蘇堿含量測定檢驗不規(guī)范，測定供試品的峰面積超出了標準曲線范圍，原始色譜圖未注明檢品名稱與批號；黃連上清片（批號：161214）重金屬及砷鹽檢查原始記錄未標明標準鉛和標準砷的加入量。（第223條）
24、乙醇鑒別用紅外對照光譜圖從網(wǎng)絡獲得，不能追溯到國家標準。（第220條）
25、川芎（批號161101）高效液相含量測定時系統(tǒng)適用性試驗對照品溶液僅進樣3針，且未計算RSD值。
26、乙二胺四醋酸二鈉滴定液的標定人與復標人為同一人。
27、常溫留樣室內(nèi)冬瓜皮成品留樣不足，僅29克；麥芽原藥材留樣無標簽；荷葉原藥材留樣蟲蛀；
28、部分固體試劑保存不當：如鐵氰化鉀未避光存放。
29、化驗室電子天平未放置干燥劑。
30、部分檢驗記錄未附顯微鑒別及薄層圖；如批號10671701001的獨活原藥材檢驗記錄；批號170101的粉葛成品檢驗記錄。
31、預知子（161101）顯微鑒別無原薄層圖。
32、化驗室人員領(lǐng)用毒性試劑后未填寫領(lǐng)用記錄，且未及時鎖上毒性試劑柜。
33、易制毒試劑柜鎖損壞。
34、化驗室操作臺灰塵多，溫濕度記錄沒有按時記錄。
35、化驗中心冷藏室菌種傳代瓶放置不正確，平躺放置已污染瓶口、膠塞。
36、部分標本保存不當：如當歸、桔梗、白扁豆、蟾蜍、雞內(nèi)金等標本發(fā)生霉變且有蟲蛀現(xiàn)象。
37、標本室的標本黨參有蟲蛀現(xiàn)象，且標簽貼錯（標簽顯示牛膝）。
38、部分樣品及標本有蟲蛀現(xiàn)象；如批號10461509001的麥芽留樣蟲蛀；蛇六谷標本蟲蛀。
39、標本室桔梗標本生蟲。留樣室小通草（13061612001）、竹茹（13471611001）、淡竹葉（10551611001）等留樣不足。
40、標本室炒稻芽標本霉變。

四、質(zhì)量保證
1、藿香正氣片中以生粉入藥的生半夏殺滅微生物的方法變更后未進行充分的質(zhì)量評估。（第240條）
2、人員變更、水系統(tǒng)變更后未按照變更管理規(guī)程進行審批。
3、個別生產(chǎn)設(shè)備（蒸汽滅菌柜）變更未按要求及時備案；
4、未做2016年產(chǎn)品質(zhì)量回顧。
5、未按GMP（2010年修訂）進行自檢。
6、《合格物料供應商臺帳》信息不全，如部分合格供應商未登記在冊，無臺賬建立時間，未蓋章發(fā)放。（第一百零四條）

五、文件管理
1、生產(chǎn)現(xiàn)場未放置生產(chǎn)操作相關(guān)指導文件，崗位工人憑經(jīng)驗生產(chǎn)操作，易產(chǎn)生差錯。（第195條）
2、車間未按要求管理批生產(chǎn)文件：現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)20張蜜升麻標簽，標識生產(chǎn)日期為2015年11月23日，未見領(lǐng)料單。外包間現(xiàn)場正在包裝桃仁、熟地黃等藥品，現(xiàn)場未見批生產(chǎn)記錄，現(xiàn)場包裝的救必應（批號20161101）未見批生產(chǎn)指令單，炒灸間正在炒制灸甘草，生產(chǎn)記錄上未記錄炒制的鍋次。
3、普通飲片切制間設(shè)備操作規(guī)程不受控。
4、化驗室現(xiàn)場無操作規(guī)程。
5、同劑型批生產(chǎn)記錄采取統(tǒng)一格式，具體品種的生產(chǎn)操作活動、工藝參數(shù)不能全部涵蓋：如速效心痛滴丸的提取浸膏相對密度、黃連上清片藥材前處理的破碎工序和包衣操作參數(shù)等未體現(xiàn)。（第172條）
6、批生產(chǎn)記錄不規(guī)范。如批號161200019的煅牡蠣批生產(chǎn)記錄中，粗選工序清場記錄中QA未簽字；批號160400129的醋五味子，車間主任批包裝指令簽字與別處不同，有代簽現(xiàn)象。批號為160800019的炒酸棗仁批記錄有多處添改現(xiàn)象。
7、批號為16111501的姜半夏生產(chǎn)記錄中蒸煮崗位顯示438.6KG，批生產(chǎn)記錄無分鍋次記錄。（第一百七十五條）
8、龍血竭片（160901）批生產(chǎn)記錄中未記錄高效沸騰干燥機的出風溫度。
9、牛黃上清片質(zhì)量標準制法中冰片需研細后投料，批生產(chǎn)記錄未體現(xiàn)該步驟；牛黃上清片批生產(chǎn)記錄有人工牛黃和冰片的配料記錄，但未體現(xiàn)加入的過程。
10、現(xiàn)場包裝的灸甘草批號161101的批生產(chǎn)記錄未及時填寫，無操作人簽名，QA不在場。
11、洗潤間正在洗的生地黃，操作未結(jié)束QA及車間主任已簽字。
12、批檢驗報告不規(guī)范。如批號Y013-160328-005的五味子，未如實描述藥品性狀特征。
13、大黃等部分以生粉直接入藥的根莖類原藥材采取毛刷刷去泥沙的方法進行凈制，但未制定凈制后藥材的接受標準。（中藥制劑附錄第24條）
14、生地黃工藝規(guī)程中規(guī)定“干燥后水份控制為15%”，而半成品檢驗標準中為“不超過13%”，不一致。
15、化驗室部分溫濕度記錄未及時填寫，如試劑室，天平室。
16、干燥間正在使用干燥箱（型號：JC3-03-01）及高溫電阻爐（型號：JC3-03-04），但未填寫設(shè)備運行記錄。
17、原料陰涼庫、易串味成品庫溫濕度未記錄。
18、裝清洗液的桶僅標有“清洗液”字樣，無標簽。

六、物料與產(chǎn)品
1、成品庫貨位卡不全，如批號為161201的鹽杜仲未見貨位卡。
2、成品庫部分姜厚樸放到退貨區(qū)，成品二庫炒雞內(nèi)金與地黃無貨位卡。
3、成品倉庫中部分成品無貨位卡：如淡竹葉（161001）、六月雪（161201）。成品庫中存放許多無貨位卡的待入庫藥材，但未劃分待入庫區(qū)域：如小薊和半邊蓮。
4、陰涼成品庫部分貨物無貨位卡。
5、陰涼成品庫部分藥品無貨位卡，如160401的白芍。
6、原藥材庫巴豆等藥材待驗區(qū)未見貨位卡。制馬錢子批號20160801與生狼毒批號20170101未見貨位卡。成品庫內(nèi)生半夏批號20161201與附片批號20161101混放。
7、包裝材料貨位卡未記錄出庫所使用的品種、批號。（第一百二十六條）
8、成品和標簽無貨位卡。（第一百零三條）
9、中藥飲片庫甘草靠墻堆放，成品絞股藍放在待驗區(qū)且沒有貨位卡。
10、倉庫擺放不合理：成品庫3的紅花批號160701與灸甘草批號161201靠墻堆放。成品庫7黃芪批號161001、枳殼批號161001無貨位卡。陰涼成品庫1中的金櫻子批號161001與桑寄生批號161101放置在一個貨架上。
11、倉庫管理不規(guī)范：如原料庫部分飲片靠墻堆放（待驗藥材雞內(nèi)金，合格藥材菊花）；成品庫內(nèi)藥品未有效分開擺放（例如批號160502酒女貞子、150901何首烏與151201的車前子放在同一個貨架上）；成品庫150901的白芷未見貨位卡。
12、未設(shè)揮發(fā)性物料或易燃溶劑安全管理專區(qū)；原輔料庫堆放一些雜物、無明顯分區(qū)標志。
13、物料貨位卡上未記錄物料流向。
14、部分原藥材包裝袋上未見合格證標識。
15、原輔料庫無合格物料供應商目錄。
16、原藥材庫及中藥飲片庫無養(yǎng)護記錄。
17、原料庫新購進薏苡仁、陳皮無購進記錄，未正式入庫。
18、成品庫部分藥品保管不當，被老鼠禍害；如批號為150401的炒稻芽。
19、陰涼留樣室養(yǎng)護不善。部分藥材生蟲霉變，如當歸。
20、原輔料庫存放的苯磺酸氨氯地平、微晶纖維素，固體包材庫存放的PVC、PTP包裝材料未按品種集中存放。
21、鹿銜草（批號20161101）等多種藥材靠墻堆放, 姜竹茹等藥材貨位卡放置混亂，醋蕪花放置在過道中。發(fā)貨區(qū)沒有標識牌，待發(fā)貨藥品與未發(fā)貨藥品混放。
22、存放說明書的印刷包裝庫未按要求上鎖管理。
23、未按照先進先出的原則發(fā)運產(chǎn)品。
24、質(zhì)量檔案資料不全，如無中藥材質(zhì)量評估資料。（附錄第三十條）

七、廠房設(shè)施與設(shè)備
1、生產(chǎn)車間電子臺秤HY-607沒有進行校驗，電子臺秤C326891校驗日期至2016年12月21日，校驗過期。
2、電子天平（型號JA3003N）校驗過期，沒有放置干燥劑。
3、電子秤校驗過期，有效期至2017年1月7日。
4、蒸煮間蒸煮鍋校驗過期。
5、部分空調(diào)系統(tǒng)過濾器壓力表未按要求及時進行校準；
6、企業(yè)未制定2017年校驗計劃。
7、精密儀器移液管未校驗，電子臺秤（型號PT-D2TC-04）校驗過期。
8、部分量具未校驗：如2ml、5ml、20ml容量瓶。
9、部分精密玻璃儀器未校驗：如25ml移液管、50ml移液管。
10、化驗室精密量具移液管部分未校驗?；炇覝貪穸扔涗浳窗磿r記錄。
11、理化室溫濕度表（HY-LHS-08）未見校驗標示。
12、制水設(shè)備損壞漏水，無水系統(tǒng)、空調(diào)系統(tǒng)維護、保養(yǎng)記錄。
13、二樓車間男更衣室天花板漏水。
14、原藥材庫地面大量損壞。
15、成品庫地皮大面積脫落。
16、成品庫、毒性生產(chǎn)車間沒有人員出入登記本。
17、生產(chǎn)設(shè)備無編號、無狀態(tài)標志。
18、炒藥間炒藥機（型號：CY800-3）無設(shè)備狀態(tài)標示卡。
19、中藥制粒車間稱量間輔機房設(shè)置在潔凈區(qū)，無潔凈送風。（第48條）
20、104車間空調(diào)機組壓力表損壞，不能顯示參數(shù)；
21、103車間男一更、廢棄物傳送間、外清間壓差不符合要求；
22、未對J2空調(diào)機組（片劑車間）和中心化驗室空調(diào)機組回風段進行溫濕度監(jiān)測。
24、消毒液配制操作在工器具存放間，容器具存放間存放的不銹鋼桶內(nèi)有積水。
25、純化水罐至總送純化水管間有一處U型盲管。
26、成品飲片常溫庫無溫控設(shè)備。
27、炒藥間無稱量設(shè)備。（第七十五條）

八、確認與驗證
1、藿香正氣片提取工藝驗證報告（STP-VL-157-02）與批生產(chǎn)記錄（批號：160411）總混出膏率的計算方法不一致。（第148條）
2、尚未開展制劑工藝、質(zhì)控方法的有效性驗證。
3、所有設(shè)備驗證后，驗證周期規(guī)定為一年，未及時開展設(shè)備及公用系統(tǒng)的再確認工作。

九、機構(gòu)與人員
1、未制訂2016年度、2017年度培訓計劃，未開展技術(shù)培訓。
2、個別車間員工未體檢。
3、關(guān)鍵人員職責不清，如《原輔料入庫驗收操作規(guī)程》（SOP-WL-001-01）批準人為質(zhì)量受權(quán)人。（第二十三條）
4、生產(chǎn)指令單上起草人與批準人都是由生產(chǎn)副總簽字。
5、批生產(chǎn)指令單起草人與批準人是同一人。