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毛細(xì)管柱固定液的選擇

毛細(xì)管柱內(nèi)徑的選擇

理論上，柱效率與半徑平方成反比，半徑越小分離效果越好，可是半徑越小，色譜柱的使用困難越多，如要求儀器的靈敏度高、時(shí)間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為：0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm 

0.53mm ：具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。當(dāng)達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間明顯快于填充柱，可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。 

0.32mm： 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。 

0.25mm ：最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。

0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測(cè)器聯(lián)用。 

毛細(xì)管柱長(zhǎng)度的選擇

理論上，柱長(zhǎng)越長(zhǎng)，總柱效越高，可改善分離能力，短則組分餾出的快些。只有當(dāng)分析樣品十分復(fù)雜時(shí)，才需要選擇長(zhǎng)柱，柱越長(zhǎng)，分析時(shí)間也越長(zhǎng)，一般分離度增加一倍，柱長(zhǎng)必須增長(zhǎng)4倍。

5—12m 短柱：分離少于10個(gè)組份（不包含難分離物質(zhì)對(duì)）的簡(jiǎn)單樣品。

25—30m 中長(zhǎng)柱：分離10—50個(gè)組份的樣品。 

50m 長(zhǎng)柱：分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。

液膜厚度的選擇

選擇適當(dāng)?shù)囊耗ず穸染拖襁x擇適當(dāng)長(zhǎng)度一樣重要，恰當(dāng)?shù)哪ず窨梢允菇M分得到更好的分離。

0. 1—0. 2μm 薄液膜

低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測(cè)器。 

0.25—0.33μm 標(biāo)準(zhǔn)液厚   

一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。 

0.5—5.0μm 厚液膜 

較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。