中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

　　摘要：

　　本文針對GB/T 20386—2006《紡織品鄰苯基苯酚的測定》中兩種提取方法的不足，提出用20μg/mL、50μg/mL，100μg/mL的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品做空白加標(biāo)曲線的試驗(yàn)方法測定樣品中鄰苯基苯酚的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的R 2值為0.9998，標(biāo)準(zhǔn)曲線可用，并且準(zhǔn)確測定了試樣中鄰苯基苯酚的含量。

　　關(guān)鍵詞：鄰苯基苯酚；空白加標(biāo)；標(biāo)準(zhǔn)曲線；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

　　鄰苯基苯酚(OPP)主要用于纖維、皮革、木材、水果、蔬菜的殺菌劑，作為紡織印染助劑可用作聚酯纖維的染色載體，增加聚酯纖維的染色能力。OPP具有一定的生物毒性，殘留在紡織品、服裝中的OPP會對人體健康產(chǎn)生一定的危害，因此OPP是紡織品生態(tài)性能的重要監(jiān)控項(xiàng)目[1]，為此國家出臺了GB/T 20386—2006《紡織品鄰苯基苯酚的測定》的國家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)中有兩種提取鄰苯基苯酚的試驗(yàn)方法，一種是直接提取法，即用甲醇提取后經(jīng)過旋蒸濃縮后直接用丙酮定容測定鄰苯基苯酚的含量；第二種是經(jīng)甲醇提取乙?；笤俳?jīng)過旋蒸濃縮最后用丙酮定容測定鄰苯基苯酚的含量[2]。第一種試驗(yàn)過程簡單易操作但是回收率低；第二種試驗(yàn)過程繁瑣乙?；^程不易掌控易造成乙?；煌耆率箿y試結(jié)果定量不準(zhǔn)。

　　本文針對這兩種試驗(yàn)方法的不足，提出采用梯度濃度法對鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品做空白加標(biāo)曲線，從而準(zhǔn)確定量紡織品中的鄰苯基苯酚含量。

　　1試劑及儀器

　　1.1試劑

　　試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，甲醇，丙酮，正己烷，乙酸酐，無水碳酸鉀，無水硫酸鈉(650℃灼燒4h，冷卻后貯存于干燥器中備用)，0.1mol/L的碳酸鉀溶液，20g/L的硫酸鈉水溶液，鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%)。

　　1.2儀器設(shè)備與試驗(yàn)參數(shù)

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀(TRACE ISQ)，超聲波發(fā)生器(40kHz)，離心機(jī)( 4 0 0 0 r / m i n )，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀[能控制溫度在(40±2)℃]，無水硫酸鈉柱，100mL具塞錐形瓶。

　　1.3色譜條件

　　1.4試樣

　　Sample#12162和Sample#12163均為棉針織品，由荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室提供。

　　2試驗(yàn)方法

　　2.1直接提取法

　　取1mL濃度為20μg/mL的鄰苯基苯酚的標(biāo)準(zhǔn)品置于100mL具塞錐形瓶中[3]，加入50mL甲醇，在超聲波發(fā)生器中提取20min。將提取液過濾，殘?jiān)儆?0mL甲醇超聲提取5min，合并濾液，經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水后，收集于100mL濃縮瓶中，于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮近干，用丙酮溶解定容至5.0mL，用氣相色譜-質(zhì)譜TRACE ISQ測試樣液中鄰苯基苯酚的含量。

　　2.2乙?；?/p>

　　取1mL濃度為20μg/mL的鄰苯基苯酚的標(biāo)準(zhǔn)品置于100mL具塞錐形瓶中，提取過程同直接提取法，濾液40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮近干，再用8mL碳酸鉀溶液·將濃縮液溶解并全部轉(zhuǎn)移至15mL離心管中。加入1mL乙酸酐，振搖2min，準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷，振搖2min，以4000r/min離心3min。用尖嘴吸管抽取下層水相。加入10mL硫酸鈉溶液，再振搖1min，以4000r/min離心3min。取上清液正己烷用氣相色譜-質(zhì)譜TRACE ISQ測試樣液中鄰苯基苯酚的含量。

　　2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　用丙酮將濃度為100μg/mL的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分別稀釋成20μg/L、50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL做空白加標(biāo)試驗(yàn)，其試驗(yàn)方法按照直接提取法進(jìn)行。以20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL為X軸的三個(gè)點(diǎn)，以其相對應(yīng)的空白加標(biāo)試驗(yàn)后的峰面積5452311、12489144、23657369為Y軸的三個(gè)點(diǎn)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到濃度方程y = 227134.7837x + 995303.5918。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的R 2值為0.9998≥0.995接近1，標(biāo)準(zhǔn)曲線較為理想[5]，可以用于濃度計(jì)算。R值接近1說明在試驗(yàn)過程中鄰苯基苯酚的回收率穩(wěn)定，此試驗(yàn)方法可行。

　　3結(jié)果與分析

　　3.1回收率比較

　　在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率[4]。在直接提取法中，20μg/mL鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積為79785381，20μg/mL鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品空白加標(biāo)的峰面積為5452311，計(jì)算直接提取法的空白加標(biāo)回收率為34.17%，空白加標(biāo)回收率較低不能滿足試驗(yàn)要求。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法中將試樣的峰面積代入濃度方程中，計(jì)算濃度。在此試驗(yàn)過程中以標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)試驗(yàn)后的峰面積為參考，根據(jù)濃度方程得到的濃度即為樣品的真實(shí)濃度，無須折算回收率，避免了標(biāo)準(zhǔn)品回收率低的問題。

　　3.2乙酰化程度比較

　　直接提取法和乙?；ǖ淖V圖如圖2中的(a)和(b)。兩圖在保留時(shí)間9.28min處有一個(gè)鄰苯基苯酚的峰，但是圖(b)在保留時(shí)間9.97min處還有一個(gè)鄰苯基苯酚的峰，此現(xiàn)象說明乙酰化過程不完全。乙?；煌耆斐蓛蓚€(gè)鄰苯基苯酚的峰，無法計(jì)算鄰苯基苯酚的空白加標(biāo)回收率，也無法準(zhǔn)確定量樣液中鄰苯基苯酚的含量。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法的前處理與直接提取法相同，操作過程簡單快捷，避免了繁瑣復(fù)雜的乙?；^程，也就不存在乙?；煌耆膯栴}。標(biāo)準(zhǔn)曲線法融合了直接提取法操作簡單快捷的優(yōu)點(diǎn)，其譜圖(c)簡單直觀地顯示了鄰苯基苯酚的峰面積，便于結(jié)果的分析與計(jì)算。

　　3.3準(zhǔn)確度比較

　　Sample#12162和Sample#12163是由荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)統(tǒng)一發(fā)放的試驗(yàn)樣品，該實(shí)驗(yàn)室對樣品的均勻性做了測試，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

　　GB/T 20386—2006中直接提取法采用外標(biāo)法計(jì)算鄰苯基苯酚的峰面積，Sample#12162和Sample#12163鄰苯基苯酚的峰面積和計(jì)算結(jié)果如表2中所示，計(jì)算公式見公式(1)

　　根據(jù)直接提取法處理Sample#12162和Sample#12163，將其峰面積代入濃度方程y = 227134.7837x + 995303.591中計(jì)算，結(jié)果如表1所示。

　　直接提取法測得Sample#12162和Sample#12163鄰苯基苯酚的濃度與荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室測得的濃度的相對偏差均大于30%，不符合試驗(yàn)要求；標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得鄰苯基苯酚濃度與荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室測得的濃度的相對偏差均小于3%，由此可知標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試棉紡織品中鄰苯基苯酚含量的準(zhǔn)確性。

　　4結(jié)論

　　本文總結(jié)了GB/T 20386—2006中直接提取法和乙?；▋煞N提取方法的不足，提出用鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品做空白加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)線的試驗(yàn)方法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線R值接近1，說明在試驗(yàn)過程中鄰苯基苯酚的回收率穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線可用，并用直接提取法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法分別測試試樣中鄰苯基苯酚的含量，直接提取法測試的結(jié)果與荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室測得結(jié)果的相對偏差大于30%，測試結(jié)果不準(zhǔn)確；標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試的結(jié)果與荷蘭IIS國際實(shí)驗(yàn)室測得結(jié)果的相對偏差小于3%，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法融合了直接提取法的優(yōu)點(diǎn)，避免了乙酰化法的缺點(diǎn)，準(zhǔn)確測定了試樣中鄰苯基苯酚的含量，使得試樣檢測更加準(zhǔn)確簡捷，是一種科學(xué)可靠的試驗(yàn)方法。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]樊苑牧,賀小雨,俞雪鈞,等.快速溶劑萃取法提取測定出口紡織品中鄰苯基苯酚[J].紡織學(xué)報(bào),2009,(7): 73-75.

　　[2] GB/T 20386—2006紡織品鄰苯基苯酚的測定[S].

　　[3]曹錫忠,周靜珠,徐紅,等.紡織品中鄰苯基苯酚的測定[J].水科學(xué)與工程技術(shù),2011,(4):92-93.

　　[4]宋樹成,郭如俠.淺談樣品價(jià)標(biāo)回收率[J].分析測試學(xué)報(bào),2006,25(4):95-97.

　　[5]吳建鵬,曹麗云,張國運(yùn),等. XRD物相定量分析外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線庫的建立[J]分析測試學(xué)報(bào),2006,25(4):95-97.

　　(作者單位：山東省纖維檢驗(yàn)局）