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一、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

有時候，某些特殊的原因（比如之前的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不再生產(chǎn)），實(shí)驗室必須使用臨近失效或已過使用有效期仍將使用標(biāo)物。

這個時候我們需要對標(biāo)物的特征量值重新驗證，證實(shí)其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。 

二、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查方法

量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實(shí)驗室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測標(biāo)準(zhǔn)來對標(biāo)物實(shí)施核查呢？有以下幾種方法：

1基準(zhǔn)方法

在化學(xué)測量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測量方法：

(1)同位素稀釋質(zhì)譜法；

(2)庫侖法；

(3)稱量法；

(4)滴定法；

(5)凝固點(diǎn)降低法。

稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測定材料的純度（物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。

2根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對其核查

某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法或AAS等。所以，實(shí)驗室可以參考此類方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。

在資源允許的情況下，進(jìn)行高等級的驗證。

三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查結(jié)果的評定

如何根據(jù)實(shí)驗的結(jié)果來評價標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論來對其測試結(jié)果作出合理的評定。

1 用t檢驗法對量值進(jìn)行期間核查

t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計檢驗，見表1。

 2 En數(shù)法

按公式計算En值：

式中：

x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果；

μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；

U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測量擴(kuò)展不確定度；

U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度。

U1和U2的置信水平為95%。部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的是允許差，而非擴(kuò)展不確定度。

En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：

若，En≤1則判定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

3 按臨界值（CD值）判定

如果用于該檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值（CD值）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

按下式計算CD值：

該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值，則該測定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

4 按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定

在En值及CD值均不可獲得時，如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。按下式計算Z值：

式中：

x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查n次測定均值；

μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；

△—變動性的適當(dāng)?shù)墓烙嬃?度量值，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差。

該方法的判定準(zhǔn)則如下：

若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

四、實(shí)例

根據(jù)實(shí)驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書對過期鋅精礦（HXBYZnS-01）中的Ag含量實(shí)施期間核查。

(1)外觀核查。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝完好，標(biāo)識清晰，存放環(huán)境干燥室溫，粒度均勻，無結(jié)塊。

(2)量值核查。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中銀含量的保證值為166g/t，根據(jù)GB/T8151.12-2000對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行前處理，然后用原子吸收法重復(fù)測定8次，結(jié)果見表2，