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嘉峪檢測網(wǎng) 2017-05-09 11:16
1.期間核查的目的是解決穩(wěn)不穩(wěn)的問題,準(zhǔn)不準(zhǔn)的問題由校準(zhǔn)或者檢定解決。
2.并不是所有的儀器都要做期間核查,但是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定都要做期間核查。
1、準(zhǔn)則對期間核查的規(guī)定:
CNAS-CL01:
5.5.10 當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行;
5.6.3.3 期間核查
應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》
4.4.3當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序。
4.4.6 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序。可能時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到SI單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。
2、期間核查的目的?
實(shí)驗(yàn)室儀器大多定期進(jìn)行了檢定/校準(zhǔn)來維持其量值的溯源性,并且檢定證書給出了有效期,校準(zhǔn)報(bào)告也給出了建議的下次校準(zhǔn)時(shí)間,實(shí)驗(yàn)室也進(jìn)行了必要的維護(hù)。因此認(rèn)為儀器的技術(shù)性能在有效期內(nèi)就能保持在可信狀態(tài)。由于對儀器狀態(tài)特性認(rèn)識(shí)上的不足,導(dǎo)致驗(yàn)室的儀器的期間核查工作大多沒有正確落實(shí)到位。實(shí)際上由于儀器的機(jī)械、光學(xué)和電子特性及使用貯藏環(huán)境等因素的影響,儀器的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的穩(wěn)定是相對的,而不穩(wěn)定則是絕對的。期間核查就是為了及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器的量值失準(zhǔn),當(dāng)發(fā)現(xiàn)不能接受的偏移時(shí),即時(shí)采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?,以維護(hù)機(jī)構(gòu)和客戶的利益。因此對相應(yīng)儀器進(jìn)行期間核查是必不可少的
3哪些儀器需要重點(diǎn)進(jìn)行期間核查
根據(jù)儀器在量值溯源中的地位,儀器并非都應(yīng)進(jìn)行期間核查。下述情況下的儀器需要重點(diǎn)進(jìn)行期間核查:
①使用頻繁的;
②經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的;
③首次投入運(yùn)行的;
④使用壽命臨近到期的
;⑤使用過程中易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的;
⑥不夠穩(wěn)定、容易漂移的;
⑦使用環(huán)境嚴(yán)酷或使用環(huán)境發(fā)生劇烈變化的;
⑧檢驗(yàn)方法有規(guī)定或儀器本身有要求的。
期間核查的方法和結(jié)果判斷
1、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有高度均勻、良好穩(wěn)定性和量值準(zhǔn)確的物質(zhì),具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用,對實(shí)現(xiàn)結(jié)果的可溯源性、保證結(jié)果在時(shí)間與空間上的連續(xù)與可比性上具有關(guān)鍵作用。因此,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查是一種可靠、易行、通用的方法。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具備在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)可采用此方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。如聲級(jí)計(jì)使用聲級(jí)校準(zhǔn)器核查;pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀、濁度儀等使用定值溶液核查;氣體監(jiān)測儀使用標(biāo)準(zhǔn)氣體核查等。其被核查儀器或受控過程的可信狀態(tài)按式如下公式(1)進(jìn)行判別:

式中:χ—測量值;
X—標(biāo)準(zhǔn)值;
Δ—被核查器(方法)計(jì)量指標(biāo)相對應(yīng)的允差限值。
若En>1,表明被核查儀器/過程可能存在問題,需對被核查儀器或受控過程進(jìn)行分析查找原因。
2、使用基準(zhǔn)試劑
選用有效期內(nèi)的基準(zhǔn)級(jí)試劑配制成核查標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)儀器檢定后的第一時(shí)間用此核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,并保留數(shù)據(jù)。到了儀器的核查時(shí)間時(shí),再用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對,按式⑴進(jìn)行判別。此法的關(guān)鍵是要保證所配制的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在時(shí)間與空間上的穩(wěn)定性。
3、使用儀器附帶設(shè)備
有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備可以滿足核查需求。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼進(jìn)行核查;氣體采樣器使用標(biāo)準(zhǔn)皂膜流量計(jì)進(jìn)行核查;
聲級(jí)計(jì)使用聲校準(zhǔn)器進(jìn)行核查等;某些現(xiàn)代大型分析儀器還自帶核查系統(tǒng)和自動(dòng)核查程序能滿足期間核查需要。
4、百分比差的方法
在有些情況下,儀器的期間核查可以用百分比差描述,以儀器(方法)的允差限值著為限值。按式(2)判別:

式中:χ為實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果值;
X為指定值;
Δ%為儀器(方法)的允差限值。
5、用不同檢測方法進(jìn)行比對
如:離子色譜法檢測氯化物可采用硝酸銀容量法進(jìn)行比對。
6、儀器間的比對
當(dāng)有多臺(tái)相同或類似的儀器,可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對。更可信的儀器比對是參加上級(jí)機(jī)構(gòu)或行業(yè)組織的實(shí)驗(yàn)室間儀器比對。按式(3)判別:

式中:
χ1為被核查儀器的測量值;
χ為核查儀器的測量值;
ULab實(shí)驗(yàn)室被核查結(jié)果的測量不確定度;
U0核查設(shè)備的不確定度。
若,En>1,表明被核查儀器可能存在問題,需對被核查設(shè)備或受控過程進(jìn)行分析查找原因。
7、對保留樣品量值再測量
只要保留樣品的某個(gè)參數(shù)穩(wěn)定,就可以用來作為相應(yīng)儀器期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。被考核儀器經(jīng)法定計(jì)量單位檢定后,立即檢測保留樣品的某個(gè)穩(wěn)定參數(shù),得χ1,作為該儀器進(jìn)行期間核查時(shí)的參考值,在進(jìn)行期間核查時(shí)再測量核查樣品的該參數(shù),得χ2。按式(4)
判別:

式中:
χ1為第一次檢測的參考值;
χ2為核查時(shí)的檢測值;
ULab實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測量不確定度。
En>1,表明被核查儀器/過程可能存在問題,需對被核查儀器或受控過程進(jìn)行分析查找原因。
8期間核查的急救辦法
若找不到依據(jù)或無條件的可進(jìn)行委托核查。有時(shí)候期間核查比檢定/校準(zhǔn)的費(fèi)用低,如果期間核查的費(fèi)用超過了檢定/校準(zhǔn)的費(fèi)用,則可增加檢定/校準(zhǔn)的頻次。
驗(yàn)室經(jīng)理人.jpg)
來源:實(shí)驗(yàn)室ISO17025