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高分子材料水含量測(cè)試方法與儀器選型指南

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2017-05-12 14:41

水含量測(cè)試既可以是實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)生產(chǎn)中的原料、產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要檢測(cè)指標(biāo),也可以是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)定的范圍既可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分,也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;既可以含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析;也可以含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等。

 

高分子材料含水量過(guò)高時(shí),對(duì)其制品的外觀質(zhì)量、力學(xué)性能、電性能、光學(xué)性能以及成型性能都會(huì)產(chǎn)生不良影響,因此,在高分子材料成型加工中往往要控制樹(shù)脂或塑料的含水量,必要時(shí)還應(yīng)盡可能地除去水分以保制品質(zhì)量要求。

 

高分子材料水含量測(cè)試方法

 

高分子材料水含量測(cè)試方法通常分為物理方法和化學(xué)方法,常見(jiàn)的方法:干燥失重法、蒸汽測(cè)壓法溶劑共沸蒸餾法、卡爾-費(fèi)休滴定法、氣相色譜法紅外光譜法等。

 

1)、干燥失重法:2-5g高分子材料粉末,100-105 ℃,干燥5h,移至干燥器中,冷卻30 min,稱定質(zhì)量,100-105 ℃,干燥1h后,測(cè)定失重質(zhì)量(兩次差值5mg以內(nèi)有效)。試樣要求:測(cè)定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?;蛩槠?;直徑和長(zhǎng)度在3mm。

 

干燥失重法簡(jiǎn)單方便,不需特殊儀器裝置,但干燥過(guò)程常常是在較長(zhǎng)時(shí)間的高溫下進(jìn)行,對(duì)于耐熱性差的某些高分子材料容易造成過(guò)熱分解而產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì);對(duì)于一些高聚物還有可能進(jìn)一步發(fā)生縮聚反應(yīng)而放出水,致使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。其次由于樹(shù)脂中或多或少含有一定量的未聚合體,因此,在干燥失重的揮發(fā)物中,水分并不是唯一的組分。

 

2)、蒸汽測(cè)壓法:將高分子材料試樣置于密閉的真空系統(tǒng)中,系統(tǒng)加熱溫度恒定在高于該系統(tǒng)壓力下水的沸點(diǎn)的某一溫度下,高分子材料中的水受熱汽化使容器系統(tǒng)壓力升高,其壓力升高值通過(guò)一準(zhǔn)確壓力計(jì)計(jì)量,即測(cè)出該試樣的含水量。

 

壓差法微量水分測(cè)定,是用于測(cè)定聚酯、尼龍、氨綸等高分子材料在干燥處理后的殘存水分的一種常用方法,被廣泛的應(yīng)用在化纖行業(yè)中,以控制由于水分含量不合格而造成的紡絲的嚴(yán)重的質(zhì)量問(wèn)題。

 

3)、溶劑共沸蒸餾法:將一種既能與水形成共沸混合物,而又盡可能(在冷卻時(shí))與水互不相溶的物質(zhì),加入待干燥的物質(zhì)內(nèi)加熱至沸騰。與水形成的共沸物被蒸出,冷卻時(shí)流出的水滴沉積于分水器的底部,這樣很易看出混合物的水分是否已被除盡,蒸出的水量也便于計(jì)量。

 

代表方法:甲苯法,水與甲苯形成共沸物,水被帶出,計(jì)量被帶出的水的質(zhì)量,即可測(cè)量水含量。

 

4)、卡爾-費(fèi)休滴定法:卡爾-費(fèi)休滴定法是普遍采用的微量水分測(cè)定方法,對(duì)大多數(shù)的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物中水的分析都能成功。此方法被廣泛用于測(cè)定塑料含水量,它具有反應(yīng)專一、靈敏度高等特點(diǎn)。

 

不過(guò)這種方法實(shí)驗(yàn)操作較麻煩,尤其是對(duì)某些能和卡爾-費(fèi)休試劑起反應(yīng)的聚合物不能直接滴定,必須將試劑的配方或操作過(guò)程進(jìn)行相應(yīng)的改進(jìn),才能得到良好的效果。

 

5)、氣相色譜法:以氣相色譜儀為基礎(chǔ)的水含量測(cè)試方法,詳細(xì)可參看國(guó)標(biāo)GB/T 2366-2008 化工產(chǎn)品中水含量的測(cè)定。

(熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),色譜柱:柱長(zhǎng)1m,外徑3.2 mm,填裝170-250 μm的高分子多孔微球不銹鋼柱,汽化室溫度200 ℃,檢測(cè)器溫度240 ℃, 電流150 mA)

 

6)、紅外色譜法:以紅外光譜儀為基礎(chǔ)的水含量測(cè)試方法。參考:近紅外光譜測(cè)定聚合反應(yīng)液中的水含量。

高分子材料水含量測(cè)試儀器

1)、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀:基本原理:費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述方法可逆。

 

高分子材料水含量測(cè)試儀器

 

檢測(cè)原則:副反應(yīng)不能有水生成;樣品也不能消耗碘或釋放碘。具體應(yīng)用范圍主要是:有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸 、酸式氧化物、無(wú)機(jī)酸和酸酐等無(wú)機(jī)化合物;酸、醇、酯、穩(wěn)定的羥基化合物、縮醛、醚、烴酸酐、酰鹵、鹵化物、過(guò)氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等有機(jī)化合物。

 

2)、紅外線/鹵素水分測(cè)定儀:鹵素水分儀采用的是鹵素加熱方式,其加熱源為鹵素加熱燈。因鹵素加熱燈為特質(zhì)環(huán)形,所以在加熱測(cè)試樣品過(guò)程中,使樣品受熱面均勻,測(cè)出來(lái)的樣品無(wú)任何變化,使其穩(wěn)定性更好;紅外水分儀多采用紅外線的加熱方,其加熱源為紅外線加熱燈。因紅外線加熱燈為球面體,在加熱過(guò)程中有個(gè)聚光點(diǎn),測(cè)出來(lái)的樣品中間會(huì)有一點(diǎn)的顏色的改觀,但不影響最終的測(cè)試結(jié)果。

 

高分子材料水含量測(cè)試儀器

 

檢測(cè)原則:樣品中不含有除水以外的揮發(fā)性物質(zhì);樣品中有不溶或者難溶于有機(jī)溶劑中的樣品。主要檢測(cè):粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質(zhì),例如:種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等。

 

區(qū)別:(1)、鹵素?zé)舻氖褂脡勖容^長(zhǎng)、熱量值比較大;(2)、鹵素是采用環(huán)形加熱管,從而使樣品在測(cè)試過(guò)程中,加熱更均勻;(3)、鹵素?zé)艉卸栊詺怏w。

 

注意:紅外線輻射對(duì)人體有危害,長(zhǎng)期使用會(huì)對(duì)操作人員的身體造成傷害.進(jìn)幾年隨著技術(shù)的發(fā)展和革命,紅外裝置系統(tǒng)將逐步退出市場(chǎng)的舞臺(tái)。

 

3)、露點(diǎn)水分儀:操作簡(jiǎn)便,儀器不復(fù)雜,所測(cè)結(jié)果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。  

 

高分子材料水含量測(cè)試儀器

 

4)、微波水分測(cè)定儀:利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,具有測(cè)量時(shí)間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。  

 

高分子材料水含量測(cè)試儀器

 

5)、庫(kù)侖水分測(cè)定儀:常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事。

 

高分子材料水含量測(cè)試儀器

 

不同的檢測(cè)目標(biāo),采用不同的檢測(cè)方法。其中,常見(jiàn)的檢測(cè)儀器為:卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和紅外線/鹵素水分測(cè)定儀。

 

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來(lái)源:AnyTesting

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