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水質(zhì)監(jiān)測(cè)中有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2017-05-23 10:14

  在工業(yè)迅速發(fā)展的今天,水環(huán)境內(nèi)的有機(jī)污染問(wèn)題愈加嚴(yán)重,有機(jī)污染物存有生物積累性及“三致”作用,這都將嚴(yán)重影響人體健康,污染環(huán)境,這就要求必須加大研究有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)的力度。樣品前處理、儀器檢測(cè)為有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)的主要方法,在有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)中樣品前處理技術(shù)極為關(guān)鍵,本文以快速溶劑萃取技術(shù)為主進(jìn)行分析,通過(guò)了解其技術(shù)原理,合理運(yùn)用其技術(shù),更好地服務(wù)于水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,提高水體質(zhì)量。

 

  1、有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀

  液固萃取方式為常用的樣品有機(jī)物前處理方法,是指在不同溶劑內(nèi)通過(guò)有機(jī)物的具體溶解度,提取出待測(cè)有機(jī)物,索氏提取為早期傳統(tǒng)方式,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷提升,產(chǎn)生了大量萃取技術(shù),如超聲萃取、微波萃取等,但仍有機(jī)溶劑用量較大,萃取時(shí)間過(guò)長(zhǎng),且沒有萃取效率較低。

  在水資源監(jiān)測(cè)中,因其具有較多采樣點(diǎn)、較大樣品數(shù)量及較強(qiáng)時(shí)效性,尤其是在應(yīng)急監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié),如選取以上方式進(jìn)行處理,已經(jīng)與高效、經(jīng)濟(jì)進(jìn)行水環(huán)境監(jiān)測(cè)的現(xiàn)代化需求不符。為更好地提升檢測(cè)質(zhì)量,本文選用快速溶劑萃取法進(jìn)行監(jiān)測(cè),相比其他方式,其具有有機(jī)溶劑用量小、速度快速及高回收率等優(yōu)勢(shì)。目前,在水環(huán)境固相物質(zhì),如底泥、土壤等的揮發(fā)性、半揮發(fā)性及持久性有機(jī)物分析、監(jiān)測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。

 

  2、快速溶劑萃取技術(shù)分析

  2.1技術(shù)原理

  第一,溫度升高。提高溫度對(duì)基體效應(yīng)的遏制極為有利,能夠進(jìn)行動(dòng)力學(xué)的快速解析,減小溶劑粘度,加快溶劑分子擴(kuò)散到基體內(nèi)的速度,最終實(shí)現(xiàn)萃取效率提升的目的。50℃~200℃為此儀器的允許溫度范圍,75℃~125%為一般溫度范圍,針對(duì)一般污染物通常會(huì)選用100℃。

  在高壓情況下進(jìn)行加熱,需保證10min為最低高溫時(shí)間段,試驗(yàn)表明不具備顯著的熱降解現(xiàn)象,可用做萃取樣品內(nèi)極易發(fā)揮的成分。第二,壓力增加。伴隨壓力的不斷增加,也會(huì)提升液體的沸點(diǎn),在高溫情況下,壓力增加將導(dǎo)致溶劑處于液體,且迅速布滿萃取池,與氣體溶解溶質(zhì)能力相比,液體溶解溶質(zhì)的能力更大,進(jìn)而對(duì)萃取效率大幅度提升,且降低容易揮發(fā)的物質(zhì)的揮發(fā)性,提高系統(tǒng)的能力及安全。

  1000到300psi為此儀器允許壓力范圍,通常將1500psi作為最常使用壓力。第三,多次循環(huán)。按照“少量多次”的萃取原理,在萃取環(huán)節(jié)通過(guò)新鮮溶劑的若干次靜態(tài)循環(huán),逐步靠近動(dòng)態(tài)循壞,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)萃取效率提升,通常循壞數(shù)量為2到3個(gè),既能實(shí)現(xiàn)萃取目的。

  2.2操作過(guò)程

  (1)準(zhǔn)備樣品。于萃取效率而言,如樣品含水將大大降低其效率,為此在萃取前期必須采取措施進(jìn)行干燥,如自然風(fēng)干、干燥劑添加等,不得選取硫酸鈉(高溫下易凝結(jié))。樣品選擇時(shí),要求選取表面積較大的顆粒,這樣才能提高萃取效率,同時(shí)要求必須對(duì)顆粒進(jìn)行研磨,確保在0.5mm以下控制其粒徑,如樣品屬于聚合體,要求在低溫下進(jìn)行,如液體氮處于溫度較低的狀態(tài)下,需先摻加添加劑再進(jìn)行研磨。萃取環(huán)節(jié)還需將分散劑摻入,如海砂、硅藻土等較細(xì)的顆粒,只有這樣才能達(dá)到萃取效率提升的目的。

  (2)選取萃取劑。于目標(biāo)化合物萃取而言,萃取劑的選擇是否合理極為關(guān)鍵。在快速溶劑萃取法內(nèi)通常可選取有機(jī)試劑、水和緩沖溶劑等,不得選取鹽酸、硫酸等強(qiáng)酸。按照相似相溶原理,萃取劑的極性必須與目標(biāo)化合物極為相似,極性溶劑不同的混合物能夠萃取各類化合物,一般選取二氯甲烷、石油醚等作為溶劑使用。

  (3)技術(shù)特點(diǎn)。在充滿樣品的萃取池泵入溶劑,通過(guò)幾分鐘溫度、壓力增加后,萃取池加熱后將其內(nèi)萃取物向收集瓶?jī)?nèi)輸運(yùn),隨后進(jìn)行凈化、脫水及濃縮作業(yè),為色譜分析提供依據(jù)。

  2.3適用范圍

  快速溶劑萃取法往往用于萃取固體物質(zhì),如底泥等中酸性、堿性或中性物質(zhì)檢測(cè),目前使用最多的為水環(huán)境有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥等萃取。

  2.4對(duì)比分析

  對(duì)比其他傳統(tǒng)萃取技術(shù)。于傳統(tǒng)液固萃取法相比,快速溶劑萃取具有可替代性,能夠替代超聲萃取、索氏提取等方法,如表1所示。

 

 

  由此可見,在以上5種萃取方法中,樣品量相同,快速溶劑萃取法使用的溶劑最低,時(shí)間方面,也最快速。由此得出,與其他傳統(tǒng)萃取方法相比,快速溶劑萃取法更節(jié)約溶劑量及萃取時(shí)間,具有更高效率。

 

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來(lái)源:北極星環(huán)保網(wǎng)

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