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2016年5月31日，《土壤污染防治行動計劃》(簡稱“土十條”)正式由國務(wù)院印發(fā)實施。此次詳查對檢測項目、分析方法和參考標準做了明確的規(guī)定，其中關(guān)于土壤中硝基苯類化合物的測定，采用《土壤和沉積物 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》報批稿測試方法。

1.1儀器和設(shè)備

HPSE-E高效壓力溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）；

SePRO全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）；

MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）；

7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）；

1.2 試劑和樣品

正己烷（色譜純）；丙酮（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）；

快速溶劑萃取溶劑：正己烷-丙酮混合溶劑， 1+1 （V/V）；

固相萃取洗脫溶劑：正己烷-二氯甲烷混合溶劑，1+9 （V/V）； 

硝基苯類化合物標準使用液（200μg / mL，溶劑為正己烷）；

內(nèi)標使用液（10 mg/L，溶劑為正己烷）；

替代物使用液（10 mg/L，溶劑為正己烷）；

弗羅里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；

硅藻土（置于馬弗爐中450℃烘4h，冷卻后貯于玻璃瓶中于干燥器內(nèi)保存）。

1.3土壤樣品處理

1.3.1 提取

取研細過篩后的環(huán)境土樣5g，與3g硅藻土混合均勻，裝填至11mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個萃取罐后，置于HPSE中（雙通道運行，可同時萃取兩個樣品），萃取溶劑為丙酮－正己烷  (1：1，體積比) 混合溶液，系統(tǒng)壓力10.34Mpa，萃取溫度100℃，加熱平衡時間2min，靜態(tài)萃取時間6min，沖洗體積60%，N2吹掃60s。循環(huán)運行兩次。萃取液收集到60mL收集管中。

1.3.2 濃縮

將收集管置于MV5中，室溫下，開啟氮吹針定時跟隨功能。濃縮過程中使用正己烷淋洗收集管，最后置換溶劑為正己烷，樣品體積在1mL左右。

1.3.3 凈化

凈化過程采用弗羅里硅土柱凈化方式。具體方法如下：

按照圖1方法進行凈化實驗，其中正己烷二氯甲烷溶液配比為1：9，體積比。收集液用MV5濃縮，中間使用正己烷溶劑置換，最后用正己烷定容至1mL，待測。

圖1 弗羅里硅土柱凈化方法

1.4樣品加標回收率實驗

按1.3.1方法裝填樣品，進行加標實驗，加標濃度為20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法進行實驗，共進行三組6個平行樣品，最后用正己烷定容至1mL，用來測定加標回收率。

1.5 GC/MS檢測條件

色譜柱：DB-5MS UI 毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：MMI進樣口，采用程序升溫進樣模式，60℃保持0.05min，以750℃/min升至280℃，保持0min；不分流進樣；載氣流速：1.0mL/min；恒流模式；進樣量：1.0μL；柱溫：40℃保持4min，以10℃/min升至300℃，保持2min。

離子源：電子轟擊源，70eV；四極桿溫度：180℃；離子源溫度：280℃；輔助加熱溫度：280℃；溶劑延遲時間：6.0min；掃描模式：SIM+Scan（化合物保留時間，定量和定性離子見下表）

表1 硝基苯類化合物定量和定性選擇離子

02、實驗結(jié)果

2.1  17種硝基苯類化合物色譜圖分離情況（含內(nèi)標和替代）

圖2 硝基苯類化合物標準液總離子流譜圖

2.2 加標樣品的回收率

表2弗羅里硅土柱凈化加標樣品回收率

03、結(jié) 論

由表2可知，加壓流體萃取-固相萃取-氣質(zhì)法測定土壤中的15種硝基苯類化合物，加標回收率在51%-119%之間，替代物標準品硝基苯-D5加標回收率平均值為50 %，2-氟聯(lián)苯加標回收率平均值為67 %，完全符合標準中要求的加標樣品回收率控制范圍：40 % ~ 150 % 的質(zhì)控要求。同時將六次分析的結(jié)果計算其RSD %，所有化合物的相對標準偏差均小于7.7 %，本方法測定的樣品加標濃度為20μg/kg。

60mL收集管同時適用于這三種儀器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之間，實驗過程中不需要進行液體的轉(zhuǎn)移，能夠有效的減少轉(zhuǎn)移過程中造成的損失。

綜上所述，加壓流體萃取-固相萃取-氣質(zhì)法測定土壤中的硝基苯類化合物這一實驗中，萊伯泰科HPSE高效壓力溶劑萃取系統(tǒng)、SePRO全自動固相萃取系統(tǒng)和MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求，可以提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用。