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兩種聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2017-05-25 09:29

聚酯纖維具有優(yōu)良的耐皺性、彈性和尺寸穩(wěn)定性,且絕緣性能好、耐光性較好、抗皺免燙,因此用途廣泛、市場(chǎng)需求量大。

 

目前,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維尚未有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)鑒別,而這兩種聚酯復(fù)合纖維又具有區(qū)別于單組分的聚酯纖維的一般特性,因此,僅依靠單一的傳統(tǒng)鑒別方法對(duì)準(zhǔn)確鑒別這兩種纖維比較困難。

 

本文在手感目測(cè)法、燃燒法的基礎(chǔ)上通過(guò)顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法以及熔點(diǎn)法對(duì)兩種纖維快速準(zhǔn)確地進(jìn)行定性鑒別,為開(kāi)發(fā)定性鑒別這兩種纖維的標(biāo)準(zhǔn)方法奠定基礎(chǔ)。

 

1、顯微鏡法

將適量纖維均勻平鋪于載玻片上,滴上石蠟油蓋上蓋玻片,制得縱面切片;將小束纖維置于哈氏切片器的 凹槽中間,按照FZ/T 01057.3—2007標(biāo)準(zhǔn)方法制得橫截 面切片。把兩個(gè)切片放置在BX51型纖維細(xì)度儀(日本 OLYMPUS公司)的載物臺(tái)上,在一定放大倍數(shù)下分別觀察纖維的橫、縱截面形態(tài)。

兩種聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法探討

A)PET;B)PBT;C)PTT;D)低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維;E)彈性聚酯復(fù)合纖維(×1000倍)

圖1 纖維的橫、縱截面形態(tài)

 

由圖1可知,單組分聚酯纖維(PET、PBT、PTT)的橫截面近似圓形或多邊形,結(jié)構(gòu)均勻一致,縱向表面平滑。低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維(圖1D)的橫截面為明顯的皮芯結(jié)構(gòu),纖維縱向存在明暗相間的皮芯界線(xiàn)。在圖1E中可觀察到彈性聚酯復(fù)合纖維橫截面為兩種不相混組分并列而成,一側(cè)的纖維有明顯的小黑點(diǎn),這不同組分的聚酯沿著纖維的縱向排列,并列復(fù)合在一起形成明顯的溝槽。

 

因此,顯微鏡法可直觀觀察到單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)的差異,對(duì)進(jìn)一步的纖維成分定性鑒別奠定基礎(chǔ)。

 

2、溶解法

分別用75%硫酸、濃硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88% 甲酸、濃硝酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、苯酚等化學(xué)試劑對(duì)纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來(lái)鑒別纖維。

 

表1  單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的溶解性能

兩種聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法探討

注: S—溶解;P—部分溶解;I—不溶解。

  

由表1可知,單組分聚酯纖維(PET、PBT、PTT) 和彈性聚酯復(fù)合纖維的溶解性能一致,它們?cè)诔貭顟B(tài)下均不溶于5%硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,都可溶于濃硫酸中。而低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在75%硫酸等試劑中都有部分溶解,在濃硫酸中全溶解,

 

依據(jù)這一溶解性能測(cè)試可區(qū)別低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與其他兩種纖維。

 

3、紅外光譜法

利用Nicolet 6700 傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó) Thermo Nicolet公司),采用ATR法分別測(cè)試和分析單組分的聚酯纖維(PET、PBT、PTT)、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維—芯層、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維化學(xué)結(jié)構(gòu)。

由溶解法可知,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維可部分溶解于濃硝酸、75%硫酸等試劑中,因此把低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在濃硝酸試劑中溶解,并將所得剩余物采用顯微鏡法觀察,確認(rèn)剩余物為芯層纖維。把芯層纖維與單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維進(jìn)行紅外測(cè)試,并對(duì)它們進(jìn)行紅外定性和比較分析。

兩種聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法探討

圖2 單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、芯層纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的紅外光譜圖

 

由圖2分析可知,圖中1711.90 cm-1為—C=O酯基伸縮振動(dòng),1241.63cm-1為—C—O—C—伸縮振動(dòng)峰,該峰吸收強(qiáng)度大而寬,3000cm-1附近為苯環(huán)的伸縮振動(dòng),1650cm-1~ 1450cm-1為苯環(huán)骨架振動(dòng),721.59cm-1為苯環(huán)—CH—的面外變形峰,這些特征峰皆為聚酯纖維的特征峰,且所測(cè)試單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、芯層纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的紅外光譜圖基本一致,由此可知它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)似。

 

因此通過(guò)紅外測(cè)試可對(duì)兩種聚酯復(fù)合纖維定性,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的皮層為聚酯纖維,芯層也為聚酯纖維;彈性聚酯復(fù)合纖維譜圖中并沒(méi)有出現(xiàn)其他特征峰,所并列復(fù)合的兩種組分也皆為聚酯纖維。同時(shí)也說(shuō)明了這兩種聚酯復(fù)合纖維與單組分聚酯纖維特征峰一致,紅外測(cè)試結(jié)果都為聚酯纖維的特征峰。

 

4、熔點(diǎn)測(cè)試法

采用附有加熱裝置的偏光顯微鏡(日本Nikon公司) 進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試,取少量纖維放在兩片玻璃片之間,置加 熱裝置上,升溫速率約為3℃/min,并調(diào)焦使纖維成像清 晰。觀察纖維成像的變化,當(dāng)發(fā)現(xiàn)玻璃片中的大多數(shù)纖維 熔化時(shí),記錄此時(shí)溫度,即為該纖維熔點(diǎn)。

綜合前面的顯微鏡法、溶解法和紅外光譜法的結(jié)果,采用熔點(diǎn)測(cè)試法來(lái)對(duì)這兩種聚酯復(fù)合纖維進(jìn)一步定性鑒別。

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A)PET;B)PBT;C)PTT

圖3 單組分聚酯纖維熔融過(guò)程圖

 

由圖3A可知,PET纖維在260℃開(kāi)始熔融,265℃左右基本完全熔融;PBT纖維在230℃開(kāi)始熔融,233℃左右基本完全熔融;PTT纖維在227℃開(kāi)始熔融,230℃左右完全熔融,表明單組分的聚酯纖維(PET、PBT、PTT)均為單一熔點(diǎn),分別為265℃、233℃和230℃,這測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn) FZ/T 01057.6—2007相一致。

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A)低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維;B)彈性聚酯復(fù)合纖維

圖4 兩種聚酯復(fù)合纖維熔融過(guò)程圖

 

由圖4(A1~A3)可知,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的皮層在150℃左右開(kāi)始熔融,162℃左右時(shí)皮層基本熔融完,芯層在262℃左右完全熔融,可見(jiàn)皮層的改性聚酯纖維熔點(diǎn)明顯低于單組分聚酯纖維的熔點(diǎn),芯層熔點(diǎn)與單組分聚酯纖維PET的熔點(diǎn)相近,表明芯層為單組分聚酯纖維PET。在圖4(B1~B3)中彈性聚酯復(fù)合纖維在228℃左右開(kāi)始熔融,233℃左右其中一個(gè)組分完全熔融,而另外一個(gè)組分在261℃左右也完全熔融,由此可見(jiàn),彈性聚酯復(fù)合纖維有兩個(gè)單組分聚酯纖維熔點(diǎn),即由單組分聚酯纖維PBT或 PTT與PET并列復(fù)合而成的。

 

單組分的聚酯纖維都只有單一的熔點(diǎn),而低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維有兩個(gè)熔點(diǎn),且低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層的改性聚酯纖維在較低溫度下可熔融,兩個(gè)熔點(diǎn)分別為162℃和262℃;彈性聚酯復(fù)合纖維兩個(gè)熔點(diǎn)分別為233℃和261℃,即該纖維由單組分聚酯纖維PBT或PTT與PET并列復(fù)合而成的。因此,通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)試可快速準(zhǔn)確鑒別低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與彈性聚酯復(fù)合纖維。

 

5、結(jié)論與建議

從上述的試驗(yàn)結(jié)果可知,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別可按照以下來(lái)操作:

(1)通過(guò)顯微鏡法可直觀觀察到低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維為皮芯結(jié)構(gòu),而彈性聚酯復(fù)合纖維為并列的復(fù)合結(jié)構(gòu)。

(2)溶解測(cè)試中,低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維部分溶于75%硫酸等試劑中,彈性聚酯復(fù)合纖維與單組分聚酯纖維溶解性能一致。

(3)紅外測(cè)試表明這兩種聚酯復(fù)合纖維的譜圖一致,均出現(xiàn)聚酯纖維的特征峰。

(4)在熔點(diǎn)法中測(cè)得、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維熔點(diǎn)為162℃和262℃,彈性聚酯復(fù)合纖維的熔點(diǎn)為233℃和261℃,可有效區(qū)分低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與彈性聚酯復(fù)合纖維。

(5)兩種聚酯復(fù)合纖維的一般定性鑒別流程,在手感目測(cè)法與燃燒法的基礎(chǔ)上,通過(guò)顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法和熔點(diǎn)法可準(zhǔn)確有效區(qū)分這兩種聚酯復(fù)合纖維。

 

鑒于目前沒(méi)有出具低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),建議相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中將低熔點(diǎn)聚酯 復(fù)合纖維按聚酯纖維的形式出具;而在GB/T 29862—2013 附錄B.4條款中提到“彈性聚酯復(fù)合纖維”定義,彈性聚酯復(fù)合纖維可按照相應(yīng)檢測(cè)結(jié)果出具。

 

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來(lái)源:AnyTesting

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