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嘉峪檢測網(wǎng) 2017-05-25 11:22
1.1 溶液、試劑的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度是保證理化分析質(zhì)量的前提,受到各實(shí)驗(yàn)室的高度重視。但母液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往不能直接用于實(shí)驗(yàn)分析,需要配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液才能使用。配制后的試劑、溶液保存期因?qū)嶒?yàn)室環(huán)境、溶劑、器皿潔凈度、密封程度、使用頻次等條件而不一致,檢測標(biāo)準(zhǔn)或證書一般未作詳細(xì)規(guī)定,給理化實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理帶來不便。
由于各實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液存放條件相對固定,使用En值確定所使用標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期,為大家定量確定溶液、試劑的有效期提供一種方法。
1.2 在實(shí)驗(yàn)階段,配制一定濃度的溶液或者試劑作為受試液,分裝后保存于適宜的環(huán)境中;按一定的時間間隔(日、周或月),取部分分裝后標(biāo)準(zhǔn)溶液,以新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(X0)為標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行測定,得到不同保存期的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值(Xi)。計(jì)算X0與Xi相比較的En值,依據(jù)En值及Xi對應(yīng)的保存期確定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期。

可接受的En值(也稱E比率)應(yīng)在-1到+1之間,即En≤1(越接近零越好);
2.1 實(shí)例分析:
準(zhǔn)確稱取0.05000g三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(購于國家計(jì)量科學(xué)研究院,純度99.9%±0.5%,K=2),50%甲醇水溶解定容至50ml,得1000mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,分裝保存于冰箱內(nèi)。三個月后取出一瓶,并新配制1000mg/L(X0)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn),二者均稀釋25倍后HPLC法測定,重復(fù)6次。






結(jié)論:
En<1,表明該三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存三個后仍穩(wěn)定,其有效期大于3個月;實(shí)驗(yàn)室可按此方法問隔一定時間后繼續(xù)測定其En值,直至En>1,并以其對應(yīng)的時間問隔確定其較準(zhǔn)確的有效期。
對于上述的方法來確定溶液的有效期,感覺上還是比較復(fù)雜,但是確實(shí)提供了一個有效確定溶液有效期的途徑。
很多同行說有沒有一個標(biāo)準(zhǔn)或者文件直接干脆點(diǎn)規(guī)定某種溶液的有效期是多長,這樣的文件或者標(biāo)準(zhǔn)是沒有的,因?yàn)槿芤旱姆N類、濃度、保存條件、使用環(huán)境都不同必然導(dǎo)致每個實(shí)驗(yàn)室使用的溶液的有效期各不相同,所以溶液的有效期問題還是得實(shí)驗(yàn)室自己來定。
有時根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可能是一種更實(shí)用的方法。
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來源:實(shí)驗(yàn)室ISO17025