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嘉峪檢測網(wǎng) 2017-06-09 18:28
譜圖分析（一）保留時間重現(xiàn)性差
⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
C.載氣的輸入壓力是否正常。
D.載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化。
E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查。
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
譜圖分析（二）峰高/峰面積重現(xiàn)性差
⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。
B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。
E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差，在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
A.減少樣品的進樣量。
B.提高色譜柱箱的溫度。
C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
D.增加固定液的涂層的厚度。
E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
F.嘗試提高進樣器的溫度，改善峰的形狀。
⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進樣量或降低樣品濃度。
B.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
C.采用分流進樣方式時，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
D.采用不分流進樣方式時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
E.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。
譜圖分析（五）出怪峰
⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。
A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。
E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。
F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進樣口溫度進行分析。
G.如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的，請選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用。
譜圖分析（六）出開叉峰
⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。
B.減少進樣量。
C.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。
譜圖分析（七）出拖尾峰
⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進樣量。
B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。
D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
F.適當提高檢測器的溫度。
G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進行清洗。
H.色譜柱的安裝方法是否正確。
I.適當提高色譜柱箱的溫度。
J.將毛細管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質(zhì)從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學(xué)方法進行前處理。
H.換用合適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內(nèi)分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
⊙指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。
I.適當提高色譜柱箱的溫度。
J.將毛細管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
譜圖分析（十）垂直回峰
⊙指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進行強制調(diào)零。
C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調(diào)零之后再進行分析。
維修注意事項(一)關(guān)于人體安全與環(huán)境保護:
⊙在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：
A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。
B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。
D.高電壓、大電流造成觸電事故。
E.高溫造成的燙傷事故。
F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
維修注意事項（二）關(guān)于儀器的保護
⊙在維修儀器的過程中，還要注意按規(guī)范認真仔細地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：
A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來說，載氣對保護儀器是有利的。
B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進入，否則可能造成鎢絲氧化。
C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進入，否則極易污染。
D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大，否則也會燒斷銣珠。
E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。
E.檢修時，在儀器通電之前，必須仔細確認各個接插件已正確地插好。
F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。
G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。
H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
維修注意事項（三）關(guān)于老化
⊙在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時應(yīng)適當增加載氣流量)
A.色譜柱的老化：在載氣進入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進行十小時以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度，進行一階程序升溫老化。
B.進樣器/檢測器的老化：在載氣進入進樣器/檢測器的情況下，將進樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
C.電子捕獲檢測器的老化：在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下，將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行十小時以上的老化。
D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進入熱導(dǎo)檢測器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進行數(shù)小時的老化。
E.氮磷檢測器銣珠的老化：在載氣進入氮磷檢測器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進行二十分鐘左右的老化。
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來源：AnyTesting
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