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痕量重金屬分析方法

嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2017-06-21 09:49

重金屬離子是日常生活中會(huì)經(jīng)常遇到的有毒有害元素。它有可能出現(xiàn)在江河湖泊中、土壤中、玩具中、飲用水中和食物中。尤其是飲用水和食物中的重金屬元素，更是有可能給人們的身體健康帶來(lái)巨大危害。關(guān)于重金屬的含量，國(guó)家制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，如GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB 2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》，對(duì)飲用水和食品中的重金屬含量均進(jìn)行了嚴(yán)格規(guī)定。但是如何快速、簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)地實(shí)現(xiàn)痕量重金屬元素的檢測(cè)依舊是一個(gè)較大的問(wèn)題。

痕量重金屬分析

圖1. 常見(jiàn)重金屬及有害元素對(duì)人體的損害

1. 重金屬檢測(cè)的一般方法

對(duì)于重金屬元素的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室大多采用以下幾種方法進(jìn)行：原子吸收法、原子熒光法、ICP-AES、ICP-MS、分光光度法等。可以看到，除了分光光度法外，其余測(cè)試方法大多為大型實(shí)驗(yàn)室分析儀器設(shè)備。在擁有高靈敏度，良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)之外，它們也呈現(xiàn)出諸如采購(gòu)成本高、體積大、操作和使用復(fù)雜、日常運(yùn)營(yíng)費(fèi)用高等問(wèn)題。在一些大型檢測(cè)機(jī)構(gòu)和中心實(shí)驗(yàn)室，這些缺點(diǎn)往往可以克服，但對(duì)于中小型檢測(cè)網(wǎng)點(diǎn)，要采購(gòu)和使用這些專(zhuān)業(yè)設(shè)備是相當(dāng)困難的。分光光度法相對(duì)比較簡(jiǎn)單，使用成本也較低，雖然也能夠?qū)崿F(xiàn)重金屬離子的檢測(cè)，但其檢測(cè)限往往很高，對(duì)于痕量重金屬的分析往往無(wú)能為力。

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2.陽(yáng)極溶出伏安法

溶出伏安法又稱(chēng)反向溶出極譜法，是一個(gè)比較傳統(tǒng)的檢測(cè)技術(shù)。早期人們往往需要使用電化學(xué)工作站來(lái)進(jìn)行類(lèi)似的重金屬分析，其過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，需要有豐富的電化學(xué)經(jīng)驗(yàn)；測(cè)試條件和測(cè)試方法也需要進(jìn)行探索；此外，測(cè)試過(guò)程中經(jīng)常用到滴汞電極（或汞膜），對(duì)操作人員和環(huán)境有較大的毒害作用。

隨著技術(shù)的發(fā)展，基于溶出伏安法的重金屬分析儀得到了很好的發(fā)展。一方面實(shí)現(xiàn)了測(cè)試過(guò)程的“傻瓜化”，廠商往往會(huì)將測(cè)試方法內(nèi)置在檢測(cè)儀器里，并配套相應(yīng)的測(cè)試試劑和樣品前處理方法，使得沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)的操作人員也能很容易地掌握和操作；另一方面，無(wú)汞測(cè)量技術(shù)的開(kāi)發(fā)，使得傳統(tǒng)的汞膜測(cè)試技術(shù)逐漸被替代，使陽(yáng)極溶出伏安法的測(cè)試安全性得到了提升。

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3.典型應(yīng)用

1、飲用水中重金屬離子的檢測(cè)

飲用水是相對(duì)比較干凈的檢測(cè)體系，干擾物質(zhì)相對(duì)較少，樣品可以不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)試。在正常進(jìn)行標(biāo)定后，一般只需取20 ml水樣，添加一定量的電解質(zhì)溶液（不同廠商的原理、配方可能大不相同），然后選擇相對(duì)應(yīng)的測(cè)試程序進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)即可。對(duì)于痕量濃度的重金屬離子，完成測(cè)試一般需要3-5分鐘。

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2、食品中的重金屬含量檢測(cè)

相對(duì)于飲用水環(huán)境下的重金屬檢測(cè)，食品中的重金屬含量檢測(cè)則要復(fù)雜得多。主要是因?yàn)橐婕暗捷^為復(fù)雜的樣品預(yù)處理。目前，干法消解和濕法消解是最常用的樣品預(yù)處理方法。但是，在食品分析中使用干法消解，還是濕法消解，一直以來(lái)都存有較大的爭(zhēng)議。不可否認(rèn)，兩者有著不同的優(yōu)缺點(diǎn)，對(duì)于不同的檢測(cè)元素，以及不同的樣品，往往需要選擇不同的樣品前處理方式。

干法消解

干法消解的主要優(yōu)點(diǎn)是不使用或只使用很少量的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，對(duì)操作者的毒害以及周邊環(huán)境的污染都較小。比較適合不是那么專(zhuān)業(yè)的操作人員（化學(xué)品安全培訓(xùn)不到位），以及缺乏足夠防護(hù)措施的實(shí)驗(yàn)室使用（并不是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都標(biāo)配有合格的通風(fēng)櫥的）。

干法消解的缺點(diǎn)也非常明顯：一方面是操作時(shí)間相對(duì)長(zhǎng)，需要進(jìn)行高溫操作，能耗較高；另一方面一些具有揮發(fā)性的元素，如汞，就不適合用干法消解。

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濕法消解

濕法消解的主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單快速，適用于絕大多數(shù)樣品。

濕法消解的主要缺點(diǎn)在于安全問(wèn)題，建議有一定化學(xué)品安全操作經(jīng)驗(yàn)的人員和有條件的實(shí)驗(yàn)室采用。

濕法消解過(guò)程中涉及的安全問(wèn)題包括：

1）消化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，對(duì)于防護(hù)工作不到位的操作人員（或缺乏安全意識(shí)的操作人員），很容易造成傷害。

2）濕法消解一般會(huì)用到濃硝酸、濃硫酸、雙氧水和高氯酸等危險(xiǎn)化學(xué)品，這些危險(xiǎn)化學(xué)品的存儲(chǔ)和使用管理較為嚴(yán)格。

3）在使用高氯酸作為氧化劑時(shí)，必須嚴(yán)格控制溫度和消解過(guò)程，否則會(huì)引發(fā)爆炸。

4.小儀器也能完成大任務(wù)

相對(duì)于大型實(shí)驗(yàn)室儀器（AAS、ICP-AES等等），基于溶出伏安法的重金屬分析儀是一件非常不起眼的小儀器。作為電化學(xué)設(shè)備，它也不是很完美，存在一些諸如重復(fù)性較差，容易受到樣品中有機(jī)物以及具有氧化還原活性物質(zhì)的干擾等這樣那樣的缺陷。

但是它體積小、重量輕、采購(gòu)和使用成本低，操作和維護(hù)簡(jiǎn)單方便，可以幫助缺少專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)的操作人員和缺少專(zhuān)業(yè)配置的實(shí)驗(yàn)室完成相對(duì)比較困難的痕量重金屬的檢測(cè)任務(wù)，得到比較可靠的檢測(cè)結(jié)果。讓痕量重金屬的分析，實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單化！

來(lái)源：AnyTesting

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