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液相色譜檢測(cè)器常見故障分析

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2017-08-09 19:09

檢測(cè)器是液相色譜的大腦,起著至關(guān)重要的作用。如何更好地發(fā)現(xiàn)和排除檢測(cè)器故障是液相色譜使用的必備技能,今天小編就給大家?guī)韼追N常見的檢測(cè)器故障分析示例,希望對(duì)大家有所幫助。

 

基線噪聲 

 

1、氘燈問題

一般來說,氘燈的使用壽命為1000h,部分長(zhǎng)壽命氘燈可以使用2000h,當(dāng)其達(dá)到使用壽命后,氘燈發(fā)射出的光強(qiáng)度下降,達(dá)不到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),造成基線上下波動(dòng)。判斷氘燈是否需要更換可以根據(jù)使用時(shí)間或者測(cè)定氘燈能量和參比能量來進(jìn)行判斷。

 

2、檢測(cè)池污染

一般情況下,檢測(cè)器不容易被污染,除了外部的粉塵污染外就是有強(qiáng)保留的物質(zhì)吸附在透鏡內(nèi)表面或有填料進(jìn)入檢測(cè)池??梢詫z測(cè)池拆下,用洗耳球吹洗,如果污染嚴(yán)重,可以取出兩邊透鏡,用甲醇、異丙醇等有機(jī)溶劑超聲輔助清洗,如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。

 

3、檢測(cè)器中有氣泡

當(dāng)檢測(cè)器中有氣泡時(shí),流動(dòng)相經(jīng)過,引起氣泡的有規(guī)律抖動(dòng),光強(qiáng)隨之變化,從而造成基線波動(dòng)??梢圆唤由V柱,使用大流速?zèng)_洗檢測(cè)池,期間不停變換流速;或者將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),氣泡被壓縮至很小,然后突然松開,氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除;也可以配備在線脫氣機(jī)一起使用。

 

基線漂移 

 

1、溫度不穩(wěn)定

尤其是對(duì)于示差檢測(cè)器,對(duì)溫度非常敏感。需要控制好系統(tǒng)的溫度,保證工作環(huán)境溫度的穩(wěn)定;并且在進(jìn)入檢測(cè)器之前使用熱交換器,采用柱溫箱。

 

2、流通池污染或有氣泡

溶解在流動(dòng)相中的氣體進(jìn)入檢測(cè)器中,壓力減小,氣泡逐漸增大,逐漸使吸光度改變而引起基線漂移。解決方法同基線噪聲檢測(cè)池問題。

 

3、檢測(cè)器未設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處

重新檢測(cè)波長(zhǎng),調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處。

 

 檢測(cè)器不能正常調(diào)零 

 

1、檢測(cè)器本身電路故障

如氘燈不啟動(dòng),調(diào)零鍵開關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)零故障(外接調(diào)零試一下是否可以正常調(diào)零)。需要進(jìn)行電路排查,排除電路故障。

 

2、池體污染嚴(yán)重

如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調(diào)零電路無法進(jìn)行工作。需要拆下檢測(cè)池,用有機(jī)溶劑超聲清洗,有必要時(shí)可以用10%的硝酸溶液清洗。

 

3、流動(dòng)相質(zhì)量問題

要求流動(dòng)相在低波長(zhǎng)處無吸收,可以更換流動(dòng)相,換進(jìn)口的或者更換流動(dòng)相類型。

 

靈敏度突然下降 

 

1、檢測(cè)波長(zhǎng)改變

檢查波長(zhǎng)調(diào)節(jié)按鈕,是否由于操作失誤改變了檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇。

 

2、樣品與檢測(cè)器不匹配

可能是該檢測(cè)器檢測(cè)限太高,需要調(diào)高樣品濃度或者更換檢測(cè)限更低的檢測(cè)器,另外也可以根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器或者檢測(cè)波長(zhǎng)。

 

3、檢測(cè)器量程不對(duì)

調(diào)整檢測(cè)器量程,縮小衰減。

 

4、檢測(cè)器污染或者有氣泡。

處理方法同上。

 

綜上所述,檢測(cè)池受到污染和殘留氣泡是引起檢測(cè)器故障的最大原因,當(dāng)出現(xiàn)上述問題時(shí)可以著重考慮;對(duì)于紫外檢測(cè)器來說,氘燈能量衰減也是最值得關(guān)注的問題之一。

 

 

 

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來源:AnyTesting

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