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實(shí)驗(yàn)室如何對(duì)儀器驗(yàn)收，以常規(guī)高效液相色譜儀（HPLC）為例，給出進(jìn)行驗(yàn)收時(shí)需要核查的儀器模塊、核查參數(shù)、典型的可接受標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)每個(gè)儀器模塊和參數(shù)核查提供了相應(yīng)的核查方法。表中所列技術(shù)指標(biāo)僅供參考，實(shí)驗(yàn)室本身需求確定儀器核查的項(xiàng)目參數(shù)，并設(shè)定參數(shù)的可接受限。

 

HPLC驗(yàn)收核查表

 

E.1  泵

 

E.1.1 泵耐壓

 

將儀器各部分連接好，以100%甲醇（或純水）為流動(dòng)相，流量為0.2 mL/min，按說明書啟動(dòng)儀器，壓力平穩(wěn)后保持10 min，用濾紙檢查各管路接口處是否有濕劑。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使壓力達(dá)到最大允許值的90%，保持5 min 應(yīng)無泄露。

 

E.2  自動(dòng)進(jìn)樣器

 

在樣品盤上均勻選取10 個(gè)點(diǎn)，將樣品瓶加1mL 純水，分別放置在這10 個(gè)點(diǎn)上，鉑電阻置于樣品瓶?jī)?nèi)。溫度穩(wěn)定30 min 后開始測(cè)量，設(shè)定值與10 個(gè)點(diǎn)的溫度平均值的差值即為溫度準(zhǔn)確性。設(shè)定溫度可選取10  ℃ 和40 ℃ ，或依據(jù)儀器條件或?qū)嶒?yàn)要求進(jìn)行選擇。

 

E.3  柱溫箱

將溫度計(jì)探頭放置在柱溫箱中部，分別測(cè)試40 ℃ 和最高可控溫度的90%處的溫度值，每10 分鐘記錄一次，記錄7 次，共計(jì)60 分鐘，計(jì)算平均值。設(shè)定值與平均值之差即為柱溫準(zhǔn)確度。在40 ℃ 下，7 次測(cè)量值的最大值與最小值之差即為柱溫穩(wěn)定性。

 

E.4  檢測(cè)器

E.4.1  紫外- 可見光檢測(cè)器及二極管陣列檢測(cè)器

 

E.4.1.1 波長(zhǎng)示值誤差與波長(zhǎng)重復(fù)性

在儀器內(nèi)置波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和調(diào)整的測(cè)試程序時(shí)，優(yōu)先按照儀器自帶測(cè)試程序進(jìn)行檢測(cè)；在無自帶測(cè)試程序時(shí)，選用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)。方法如下：

 

流動(dòng)相：15%乙腈-水溶液；色譜柱：RP18，5 µm 30-50 x2,1-4.6 mm 或者2.0m×0.12 mm ID 毛細(xì)管柱；柱箱溫度：40  ℃ ；流速：1.0 mL/min（使用15％的乙腈-水溶液）；注射量：20 µL。

 

用注射器將紫外標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀（標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)235 nm，257 nm，313 nm 和350 nm）從檢測(cè)器入口注入樣品池中沖洗，并將池充滿，將檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到低于標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)5 nm 處，調(diào)檢測(cè)器波長(zhǎng)，每10 s 改變1 nm，工作站記錄所得到的折線，折線的最高點(diǎn)（或最低點(diǎn)）對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量3 次，其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。

 

用注射器將紫外標(biāo)準(zhǔn)溶液咖啡因（標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)273 nm）從檢測(cè)器入口注入樣品池中沖洗，并將池充滿，將檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到低于標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)5 nm 處，調(diào)檢測(cè)器波長(zhǎng)，每10 s 改變1 nm，工作站記錄所得到的折線，折線的最高點(diǎn)（或最低點(diǎn)）對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量3 次，其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。

 

有吸光值顯示的檢測(cè)器，改變波長(zhǎng)時(shí)可直接讀出吸光度值，其最大（或最小）吸光值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。有波長(zhǎng)掃描功能的儀器可畫出標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜曲線，其波峰（或波谷）對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。對(duì)于有內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)濾光片可進(jìn)行自檢的儀器可直接采用其測(cè)量數(shù)據(jù)。

 

E.4.1.2 基線噪聲

將輸液泵與檢測(cè)器的“入口”相連，檢測(cè)器的信號(hào)輸出端與色譜數(shù)據(jù)工作站（或記錄儀）連接，流動(dòng)相為二次蒸餾水，泵流量設(shè)定1.0 mL/min，運(yùn)行系統(tǒng)，記錄基線1 h。

 

開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h。選取所記錄基線中噪聲較大的5min 作為計(jì)算噪聲的基線，以1 min 為界畫平行包絡(luò)線，按公式（4）計(jì)算基線噪聲。5 個(gè)平行包絡(luò)線寬度的平均值，作為檢測(cè)器基線噪聲。

 

 

E.4.1.3 基線漂移

將輸液泵與檢測(cè)器的“入口”相連，檢測(cè)器的信號(hào)輸出端與色譜數(shù)據(jù)工作站（或記錄儀）連接，流動(dòng)相為二次蒸餾水，泵流量設(shè)定1.0 mL/min，運(yùn)行系統(tǒng)，記錄基線1 h。

 

開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h（如圖5 所示），取1 h 內(nèi)平行包絡(luò)線的中心線的起點(diǎn)與終點(diǎn)的差值為檢測(cè)器基線漂移。

E.4.2  熒光檢測(cè)器

 

E.4.2.1 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性

1. 連續(xù)波長(zhǎng)：萘-甲醇290 nm（激發(fā)），330 nm（發(fā)射）注入1×10-7g/ml 萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，沖洗檢測(cè)池并將其充滿。調(diào)整激發(fā)波長(zhǎng)為290 nm，發(fā)射325 到335 nm，每5 s 到10 s 改變1 nm，記錄每個(gè)波長(zhǎng)下的吸收值，曲線最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考值波長(zhǎng)之差為發(fā)射波長(zhǎng)的示值誤差

 

2. 使用去離子水，調(diào)整波長(zhǎng)350nm，397nm。

 

E.4.2.2 基線噪聲

開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h。選取所記錄基線中噪聲較大的5 min 作為計(jì)算噪聲的基線，以1 min 為界畫平行包絡(luò)線（如圖所示），按公式計(jì)算基線噪聲。5 個(gè)平行包絡(luò)線寬度的平均值，作為檢測(cè)器基線噪聲。將輸液泵停止運(yùn)行（此時(shí)檢測(cè)池內(nèi)充滿二次蒸餾水），記錄靜態(tài)基線5 min，計(jì)算短期基線噪聲。

 

E.4.2.3 基線漂移

將輸液泵與檢測(cè)器的“入口”相連，檢測(cè)器的信號(hào)輸出端與色譜數(shù)據(jù)工作站（或記錄儀）連接，流動(dòng)相為二次蒸餾水，泵流量設(shè)定1.0 mL/min，運(yùn)行系統(tǒng)，記錄基線1 h。開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h，取1 h 內(nèi)平行包絡(luò)線的中心線的起點(diǎn)與終點(diǎn)的差值為檢測(cè)器基線漂移。

 

E.4.3  示差折光檢測(cè)器

 

E.4.3.1 基線噪聲

開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h。選取所記錄基線中噪聲較大的5 min 作為計(jì)算噪聲的基線，以1 min 為界畫平行包絡(luò)線（如圖4 所示），按公式（4）計(jì)算基線噪聲。5 個(gè)平行包絡(luò)線寬度的平均值，作為檢測(cè)器基線噪聲。將輸液泵停止運(yùn)行

（此時(shí)檢測(cè)池內(nèi)充滿二次蒸餾水），記錄靜態(tài)基線5 min，計(jì)算短期基線噪聲。

 

E.4.3.2 基線漂移

將輸液泵與檢測(cè)器的“入口”相連，檢測(cè)器的信號(hào)輸出端與色譜數(shù)據(jù)工作站（或記錄儀）連接，流動(dòng)相為二次蒸餾水，泵流量設(shè)定1.0 mL/min，運(yùn)行系統(tǒng)，記錄基線1 h。開機(jī)預(yù)熱后，記錄基線1 h，取1 h 內(nèi)平行包絡(luò)線的中心線的起點(diǎn)與終點(diǎn)的差值為檢測(cè)器基線漂移。

 

E.4.4  蒸發(fā)光檢測(cè)器

 

E.4.4.1 基線噪聲

選用C18 色譜柱，將儀器各部分連接好，以甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0 mL/min，漂移管溫度70 ℃ （低溫型35 ℃ ），霧化氣體流量為（2.5～3.0）L/min 或適當(dāng)?shù)臍?/span>

體壓力（280～350）kPa，靈敏度選擇在適當(dāng)?shù)膿跷唬油娫?，待儀器穩(wěn)定后記錄基線1 h，計(jì)算參照示差檢測(cè)器。

 

E.4.4.2 基線漂移

計(jì)算參照示差檢測(cè)器。