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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2017-08-16 15:24
粉末X射線衍射法，除了用于對(duì)固體樣品進(jìn)行物相分析外，還可用來測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點(diǎn)陣型式及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。
X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對(duì)強(qiáng)度Ilh是物質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，這些又都與衍射強(qiáng)度和衍射角有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結(jié)構(gòu)。
2、熱分析
熱分析（thermal analysis，TA）是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)將熱分析定義為：“熱分析是測(cè)量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)。”
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導(dǎo)數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、熱機(jī)械分析(TMA)和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(cè)(EGD)、逸氣分析(EGA)、扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱光學(xué)法、熱電學(xué)法、熱磁學(xué)法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測(cè)定尺寸或體積、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)特性的有熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱傳聲法、熱光學(xué)法、熱電學(xué)法和熱磁學(xué)法等。
熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對(duì)無機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測(cè)試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
3、掃描隧道顯微鏡(scanning tunneling microscope，STM)
掃描隧道顯微鏡有原子量級(jí)的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個(gè)原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像；其次是能得到表面的三維圖像，可用于測(cè)量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。通過探針可以操縱和移動(dòng)單個(gè)分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實(shí)現(xiàn)對(duì)表面進(jìn)行納米尺度的微加工，同時(shí)，在測(cè)量樣品表面形貌時(shí)，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結(jié)構(gòu)。
掃描隧道顯微鏡的工作原理簡(jiǎn)單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個(gè)原子組成）。一個(gè)小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個(gè)材料，到底層表面。當(dāng)探針通過單個(gè)的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個(gè)原子的時(shí)候有漲有落，如此便極其細(xì)致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動(dòng)，人們可以得到組成一個(gè)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的單個(gè)原子的美麗圖片。
4、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡(jiǎn)稱TEM)
透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。
透射電鏡可用于觀測(cè)微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等，并用統(tǒng)計(jì)平均方法計(jì)算粒徑，一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu)，尤其是為界面原子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據(jù)晶體形貌和相應(yīng)的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長(zhǎng)方向。
5、X射線能譜
X-射線光電子能譜儀，是一種表面分析技術(shù)，主要用來表征材料表面元素及其化學(xué)狀態(tài)。其基本原理是使用X-射線，如Al Ka =1486.6eV，與樣品表面相互作用，利用光電效應(yīng)，激發(fā)樣品表面發(fā)射光電子，利用能量分析器，測(cè)量光電子動(dòng)能(K.E)，根據(jù)B.E=hv-K.E-W.F，進(jìn)而得到激發(fā)電子的結(jié)合能（B.E)。
每一種元素都有它自己的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度就能得出定性和定量的分析結(jié)果，這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元素范圍Be4-U9a，一般的測(cè)量限度是0.01%，最小的分析區(qū)域在5~50A，分析時(shí)間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。用譜儀做微區(qū)成分分析的最小區(qū)域不僅與電子束直徑有關(guān)，還與特征X射線激發(fā)范圍有關(guān)，通常此區(qū)域范圍為約1μm. X射線譜儀的分析方法包括點(diǎn)分析、線分析和面分析。在TEM和SEM里，通常結(jié)合使用特征X射線譜來分析材料微區(qū)的化學(xué)成分。
6、傅里葉一紅外光譜儀
全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR Spectrometer，是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。
光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。
傅里葉一紅外光譜儀可檢驗(yàn)金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情況及變化。傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
7、拉曼光譜
拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生，非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后，在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡(jiǎn)諧振動(dòng)對(duì)應(yīng)于分子的感生極化率變化不為零時(shí)，拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同物質(zhì)有不同的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，同時(shí)產(chǎn)生不同拉曼頻移拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點(diǎn)。
拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法，特別是對(duì)于研究低維納米材料，它已經(jīng)成為首選方法之一。利用拉曼光譜可以對(duì)材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯(cuò)、晶界和相界等方面信息。
8、N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析
N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標(biāo)，以壓力為橫坐標(biāo)的曲線。通常用相對(duì)壓力P/P0表示壓力;P為氣體的真實(shí)壓力P0為氣體在測(cè)量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。
9、X射線光電子能譜（XPS）
X射線光電子能譜簡(jiǎn)稱XPS或ESCA，就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來，測(cè)量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，XPS也在不斷完善，目前，已開發(fā)出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。通過對(duì)樣品進(jìn)行全掃描，在一次測(cè)定中即可檢測(cè)出全部或大部分元素。因此，XPS已發(fā)展成為具有表面元素分析、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)分析以及微區(qū)化學(xué)態(tài)成像分析等功能強(qiáng)大的表面分析儀器。
其主要功能及應(yīng)用有三方面:第一，可提供物質(zhì)表面幾個(gè)原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息;第二，可對(duì)非均相覆蓋層進(jìn)行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;第三，可對(duì)元素及其化學(xué)態(tài)進(jìn)行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。
10、掃描電子顯微鏡（SEM）
掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡(jiǎn)稱SEM，是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具，主要是利用二次電子信號(hào)成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來的，即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。
掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器。它可以進(jìn)行如下基本分析：
（1）三維形貌的觀察和分析；
（2）在觀察形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)的成分分析。
① 觀察納米材料；
②材料斷口的分析；
③直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對(duì)試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察；
④觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌；
⑤觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。
來源：AnyTesting
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