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實驗室做質(zhì)量控制時選擇控制樣品應(yīng)該遵循以下原則：

1 基質(zhì)應(yīng)與待測樣品盡可能相同；

2 有良好的穩(wěn)定性；

3 實驗室有足夠的量

4 有合適的分析物濃度

5 便于保存。

有時同時滿足這些條件的控制樣品是很難得到的，實驗室可以用不同類型的控制樣品來滿足質(zhì)量控制的需要。

第一類：有證標準物質(zhì)/標準樣品(CRM)

有證標準物質(zhì)/標準樣品(CRM)的分析結(jié)果可以給出分析程序可能存在的系統(tǒng)效應(yīng)(偏倚)。如果在一個分析批中對CRM進行重復(fù)分析，還可以用標準偏差(或極差)來估計測量的重復(fù)性。由于CRM的均勻性通常比待測樣品更好，因此使用CRM作為控制樣品，其重復(fù)性通常要優(yōu)于待測樣品。

這類控制樣品可以做出X-圖，如果對控制樣品進行兩個或兩個以上平行樣的重復(fù)分析，也可以做出R-圖。

第二類：標準溶液、室內(nèi)樣品或室內(nèi)標準物質(zhì)/標準樣品（RM）

這類控制樣品可以給出隨機效應(yīng)和部分系統(tǒng)效應(yīng)。標準溶液可以從外部供應(yīng)商購買，但通常由實驗室自己配制。對實驗室收集(或從送檢的樣品中選擇)的穩(wěn)定、均勻、天然的室內(nèi)基質(zhì)樣品，應(yīng)確保樣品量足夠數(shù)年之用。合成的室內(nèi)控制樣品是以純化學(xué)品和純?nèi)軇?如水)模擬待測樣品的基質(zhì)組成配制的，其濃度標稱值的擴展不確定度應(yīng)小于控制圖中標準偏差的五分之一。

制備合成控制樣品和方法校正的標準溶液應(yīng)使用不同的化學(xué)品。如果使用同一試劑或同一儲備液既配制校正標準又配制控制樣品，就不可能發(fā)現(xiàn)試劑的純度誤差或儲備液的配制誤差。由于在大多數(shù)情況下合成樣品與真實樣品分析結(jié)果的精密度不同，因此，在可能的情況下應(yīng)選擇穩(wěn)定、均勻的真實樣品作為控制樣品。

這類控制樣品可以使用X-圖，如果對控制樣品進行兩個或兩個以上的重復(fù)分析，也可以使用R-圖。

第三類：空白樣品

這類控制樣品既可用于監(jiān)控檢出限，還可用于監(jiān)控污染。在低濃度時，空白誤差所導(dǎo)致的系統(tǒng)效應(yīng)也可以用這類控制樣品來進行監(jiān)控。

這類控制樣品可以是分析程序中用于空白校正的空白樣品。因此，制作空白控制圖不用增加額外的分析。

此類控制樣品通常使用X-圖，也可以使用R-圖。

第四類：待測(常規(guī))樣品

當(dāng)?shù)谝活惡偷诙惪刂茦悠肪芏刃∮诖郎y樣品時，例如，在只有合成控制樣品或非常均勻的CRM可用的情況下，應(yīng)使用第四類控制樣品。

當(dāng)不能獲得穩(wěn)定的控制樣品(第二類)時(例如水中的溶解氧和葉綠素A)，或在非常規(guī)分析中，以待測樣品作為控制樣品是非常有價值的。對待測樣品進行重復(fù)分析可以給出批內(nèi)隨機變化的實際情況。用待測樣品進行加標回收試驗則可以監(jiān)控分析的正確度和基體干擾。

這類控制樣品通常是從待測樣品中隨機選擇。此類控制樣品應(yīng)使用r%-圖

實例：繪制質(zhì)控圖：X-圖，R-圖

以自行配制的低濃度(20μg/L)水溶液為控制樣品。用(NH4)2SO4配制100μg/L

的儲備液，從儲備液稀釋配制控制樣品。用于配制控制樣品的儲備液與用于配制

校正標準(用NH4Cl配制)的儲備液不同。此控制樣品用于含量2μg/L到100μg/L

范圍水樣中N-NH4的分析。

對控制樣品進行雙樣重復(fù)分析。按以下步驟建立X-圖和R-圖：

重復(fù)分析的平均值用于繪制X-圖，所有結(jié)果的平均值作為中位線(CL)。標準偏差用于計算控制限。

重復(fù)分析得到的極差值用于繪制R-圖，極差的平均值用于中位線。標準偏差(從極差值估計)用于計算控制限。

X(平均值)=19.99μg/L

S=0.52μg/L

CL:19.99μg/L

WL:(19.99±2×0.52)μg/L=(19.99±1.04)μg/L(18.95μg/L,21.03μg/L)

AL:(19.99±3×0.52)μg/L=(19.99±1.56)μg/L(18.43μg/L,21.55μg/L)

極差的平均值=0.559μg/L

S=0.559μg/L/1.128=0.496μg/L

CL:0.559μg/L

WL:2.833×0.496μg/L=1.41μg/L

AL:3.686×0.496μg/L=1.83μg/L

(1)在X-圖中，測得濃度的平均值與計算值相同，表明在分析中沒有系統(tǒng)效應(yīng)?？刂平Y(jié)果均在控制限之內(nèi)。

(2)在R-圖中，有一個控制結(jié)果落在行動限之外。12月10日對控制樣品和待測樣品重新進行分析，控制結(jié)果落在行動限之內(nèi)。在評審R-圖時，應(yīng)剔除這個落在行動限之外的控制值