中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

化學凈化法是通過化學反應處理樣品，以改變其中某些組分的親水、親脂及揮發(fā)性質(zhì)，并利用改變的性質(zhì)進行分離，以排除和抑制干擾物質(zhì)干擾的方法。

    (一)磺化法

    在農(nóng)藥的提取中，脂肪、色素等雜質(zhì)是最主要的干擾物質(zhì)，如果待測組分對酸穩(wěn)定，則可以利用脂肪、色素、蠟質(zhì)等雜質(zhì)與濃硫酸的磺化作用變成極性很大的、能溶于水的化合物，從而實現(xiàn)與待測組分的良好分離。操作是可以將提取液置于分液漏斗中，按提取液與濃硫酸體積10：1的比例加入濃硫酸，振搖、靜置分層后，棄除下層酸液即可。如果提取液中的脂類等物質(zhì)含量高，可經(jīng)過多次重復處理，以達到凈化要求。

    此種方法簡單、快速，凈化效果好，但用于農(nóng)藥分析時，僅限于強酸介質(zhì)中穩(wěn)定的待測成分才能使用，例如有機氯農(nóng)藥中的六六六、DDT提取液的凈化處理，而易為濃硫酸分解的有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥以及能溶于濃硫酸的苯并[α]芘等則不能使用該方法。

    (二)皂化法

    本法是利用酯類雜質(zhì)與堿能發(fā)生皂化反應的原理，通過氫氧化鉀加熱回流，使酯類皂化而除去，達到凈化的目的。此法適用于那些不宜用磺化法，但對堿穩(wěn)定的組分，如苯并[n]芘、艾氏劑、狄氏劑農(nóng)藥等，可在樣品提取溶液中加入氫氧化鉀回流2～3h，即可使樣品中的脂肪等雜質(zhì)皂化而除去。

    (三)掩蔽法

    掩蔽法是基于化學反應的一類稱為“假分離”的凈化方法，主要用于測定微量元素時灰化后的樣液處理，即利用掩蔽劑與干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的形式，使測定正常進行。這種方法可不經(jīng)過分離操作就可消除干擾作用，因此，具有操作簡單、選擇性強、結(jié)果準確的特點。該法在糧油食品質(zhì)量安全檢測方面得到了廣泛應用。

    1．調(diào)節(jié)溶液的pH值

    在測定糧油食品中的鉛、汞、鎘等有害金屬元素時，常用雙硫腙與之配位顯色，然后比色測定。雙硫腙是一種常用的顯色劑，它能與20多種金屬元素生成各種不同的有色配合物，干擾被測物的測定，但是，各種金屬元素與雙硫腙形成配合物的穩(wěn)定程度隨著溶液的pH值變化而異，例如pH值在2以下時，汞與雙硫腙配位形成穩(wěn)定的橙色配合物；pH值3～4時與銅生成穩(wěn)定的紅紫色配合物；pH值8～9時與鉛、鎘生成穩(wěn)定的紅色配合物，而其他一些金屬元素在此pH值條件下與雙硫腙的配位反應受到阻止。因此，可根據(jù)被測元素與雙硫腙配位時所需pH值，向溶液中加入酸或堿調(diào)節(jié)至所需的pH值，而將其他一些金屬元素掩蔽。同時，還可利用被測物的配合物易溶于三氯甲烷、四氯化碳等有機溶劑，而未配位的金屬離子溶于水的特性，用水和三氯甲烷(四氯化碳)進行液一液分配，就可將干擾離子除去。

  2．使用掩蔽劑

  在被測溶液中加入一種配位劑，將干擾離子掩蔽起來，從而消除了干擾。例如雙硫腙比色法測定鉛時，在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值為8～9，然后加入掩蔽劑氰化鉀，它與銅、鋅、鎳、鈷、金、汞等金屬離子配位為穩(wěn)定的無色配合物，阻止了它們與雙硫腙的配位，消除了干擾。