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目前,國內(nèi)外存在多種總硒的分析方法,主要包括光學(xué)分析法(分光光度法、熒光法、原子熒光光譜法等)、電化學(xué)分析法(陰極溶出伏安法、極譜法等)、色譜學(xué)分析法(高效液相色譜和氣相色譜法)、聯(lián)用技術(shù)(電感耦合等離子質(zhì)譜法)等。各種分析方法均有優(yōu)缺點,有的操作簡單、方便經(jīng)濟(jì),但靈敏度、精確度差;而準(zhǔn)確度高,靈敏度好的方法因操作復(fù)雜,儀器、試劑價格高而難以推廣應(yīng)用。

我國最早的有關(guān)硒含量測定的方法標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1989年,GB 11902—1989 《水質(zhì) 硒的測定2,3-二氨基萘熒光法》,當(dāng)時硒元素被作物單純有害元素檢測,標(biāo)準(zhǔn)檢測對象主要是各種水,包括清潔水、生活污水和工業(yè)廢水。到1995年,GB/T 15505—1995 《水質(zhì) 硒的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》頒布,采用石墨爐原子吸收分光光度法檢測水中硒含量。隨著GB/T 21729—2008《茶葉中硒含量的檢測方法》和GB/T 13883—2008《飼料中硒的測定》都將氫化物發(fā)生原子熒光法納入硒檢測的方法中。盡管兩項標(biāo)準(zhǔn)針對的檢測對象分布是茶葉和飼料,在前處理部分有所區(qū)別,但是檢測分析部分完全相同。GB 5009.93—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測定》第一次將檢測對象擴大到整個食品大類,依然延續(xù)熒光法和氫化物原子熒光法,且氫化物發(fā)生原子熒光法為第一法。另外還有SN/T 0926—2000《進(jìn)出口茶葉中的檢驗方法熒光光度法》;NY/T 1104—2006《土壤中全硒的測定》規(guī)定了原子熒光光譜法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法和熒光法;NY/T 1972—2010《水溶肥料鈉、硒、硅含量測定》均采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法進(jìn)行硒元素分析。還包括一些地方和環(huán)保標(biāo)準(zhǔn),稻米中有機硒和無機硒含量的測定 原子熒光光譜法(DB 3301/T 117—2007);水質(zhì)總硒測定 3,3’-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法(HJ 811—2016);水質(zhì)汞,砷,硒,鉍和銻的測定原子熒光法(HJ 694—2014);土壤和沉積物 汞,砷、硒、鉍、銻的測定微波消解原子熒光法(HJ 680—2013)等。綜合檢索了ASTM標(biāo)準(zhǔn),ISO標(biāo)準(zhǔn)以及AOAC標(biāo)準(zhǔn),對硒的檢測國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)主要多采用氫化物原子熒光法(HG-AFS)。該方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到檢測要求。

盡管電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)的靈敏度、準(zhǔn)確度和精度均高于HG-AFS,但由于其設(shè)備成本和測定成本較高,未能得到廣泛普及應(yīng)用,1966年HG-AFS測定總硒方法被納入國標(biāo)方法,如GB 5009.93-2010。