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近年來鋁合金在工業(yè)上的應用較為廣泛，銅含量的檢測指標對其性能有重要的影響。傳統(tǒng)的碘化鉀—硫代硫酸鈉滴定法、EDTA滴定法[1]需要掩蔽共存元素的干擾，不但操作手段繁瑣，而且準確度不高。本實驗采用火焰原子吸收光譜法，具有較高的靈敏度和較低的檢測線，且重現性好，易于操作。

1 實驗部分

1.1實驗儀器及試劑

WYX—2001型原子吸收分光光度計：

　銅空心陰極燈；

鹽酸（ρ1.19g/ml）；

硝酸（ρ1.42g/ml）；

銅標準貯存液（1.0ｍｇ.ｍｌ-1）；鋁溶液（20ｍｇ.ｍｌ-1）；銅標準溶液（0.1ｍｇ.ｍｌ-1）；

1.2實驗方法

稱取試樣0.05000g于100ｍｌ燒杯中，加入5～8ｍｌ水，分次加入總量10ｍｌ鹽酸，待劇烈反應停止后，緩慢加熱至試樣溶解，滴加硝酸1ｍｌ，使其溶解。冷卻后，將試液移入100ｍｌ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。從中移取10ｍｌ此試液置于100ｍｌ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。噴入空氣—乙炔火焰，測定銅的吸收值。

1.3標準曲線繪制

1.3.3適用于0.5～7%銅量

分別吸取銅標準溶液（0.1ｍｇ.ｍｌ-1）2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、ｍｌ置于一組100ｍｌ容量瓶中，加入2.0ｍｌ鋁溶液，以水稀釋至刻度，混勻。

用原子吸收分光光度計在最佳工作條件下測定吸光度，以銅濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。實驗數據見表1。
 

2結果與討論

2.1儀器工作條件的選擇

在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度和準確度，干擾情況和分析過程是否簡便快速，除所有儀器的質量因數外，在很大程度上取決于實驗條件，因此必須選擇儀器的最佳工作條件。

實驗對燃燒器高度、燃氣和助燃氣的流量比、燈電流、光譜通帶及工作波長、負高壓進行了選擇。

初步固定的測量條件：

波長：324.7nm；

燈電流：3mA；

光譜通帶寬度：0.2 nm；

助燃氣流量：0.40m3.h-1；

燃氣流量：0.10m3.h-1；

負高壓：250V；

2.1.1燈電流的選擇

空心陰極燈的發(fā)射特性依賴于燈電流，因此在原子吸收分析中，為了得到較高的靈敏度和精密度就要選擇適當的燈電流。通過改變燈電流，測定不同的燈電流下銅標準溶液吸光值（見圖1）

  

就測定的靈敏度而言，燈電流宜小些。燈電流小，譜線的多譜勒變寬和自吸效應減小，發(fā)射線的半寬度變窄，靈敏度增高。但是，燈電流太小，放電不穩(wěn)定，光譜輸出穩(wěn)定性差。因此為了提高精密度所選擇的燈電流為2mA。

2.1.2燃氣流量的選擇

將助燃氣的流量固定在0.40m3﹒h-1，改變燃氣的流量而改變燃助比，測量銅標準溶液在不同燃氣流量時的吸光度，測定數據見圖2。

由所繪制的曲線知，應選擇的燃氣流量為0.12m3﹒h-1。

2.1.3助燃氣流量的選擇

在初步固定的條件下，通過改變助燃氣的流量而改變助燃比，測得銅標準溶液在不同助燃氣流量時的吸光值，測定數據見圖3。

由所繪制的曲線知，應選擇的助燃氣流量為0.4 m3﹒h-1。

2.1.4燃燒器高度的選擇

在火焰中進行原子化的過程是一個極為復雜的反應過程。在火焰的不同高度，基態(tài)原子的密度是不同的，因此靈敏度也不同。在燃燒器窄縫上方2~5mm處火焰中具有最大的基態(tài)原子密度，靈敏度最高。因此選擇燃燒器的高度實現空心陰極燈的輻射，從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過，以獲得最理想的靈敏度。

在初步固定的條件下，噴入30µg﹒mL-1銅標準溶液，然后改變燃燒器高度測定相應的銅吸光值。測定數據見表2。

表2  燃燒器高度的選擇

由表2可知，燃燒器的高度應選擇10mm，此時銅的吸收值最大，即光束在還原焰中通過。

2.1.5光譜通帶寬度的選擇

光譜通帶寬度，以能否將吸收線與臨近線分開為原則。也就是說，在選定的光譜通帶寬度下，只有吸收線通過單色器的出射到達檢測器。選擇光譜通帶寬度，既要考慮分辨率，又要考慮到光強度。通帶寬，光強度大，信噪比高，靈敏度較低，標準曲線容易彎曲；通帶窄，光強度弱，信噪比低，靈敏度較高，要使曲線的線形好應選擇窄帶寬度。因此，所選擇光譜通帶的寬度為0.2nm。

2.1.6工作波長的選擇

元素的吸收線波長與實際測量波長通常會有誤差，實驗前要先準確調節(jié)波長。點燃光源燈，待發(fā)射強度穩(wěn)定后，在選定的銅吸收線波長（324.7nm）附近來回微調，至發(fā)射強度最大。

2.1.7儀器最佳工作條件的確定

儀器最佳工作條件的確定見表3。

表3   儀器工作條件的選擇

2.2酸度對測定結果的影響

對銅標準系列溶液中，加入不同量的鹽酸溶液（1+1），按1.2實驗方法測定銅的吸光值。增大標準系列溶液的酸度，對其結果的影響見表4。

由表4數據可知，鹽酸的加入量在12mL以下時，測銅可得到穩(wěn)定的吸光度；而鹽酸加入量大于12mL時，吸光值降低。本實驗選擇鹽酸做介質時加入量控制在12mL以下。

表4  鹽酸加入量對吸光值的影響

2.4標準樣品試驗

為驗證此方法的準確度和精密度，特選取5個標準樣品按此方法進行測試，并加入標準進行回收試驗，測定結果見表5。

表5 標準樣品Cu含量測定結果（n=5）

3結論

通過條件篩選實驗，優(yōu)化測試條件后，利用本方法對鋁合金中的銅進行測定，具有結果準確、重現性好、方法可靠、操作簡便的優(yōu)點，完全適用于生產。

參考文獻：

[1]上海材料研究所編著.有色金屬及合金的分析方法[M].北京：機械工業(yè)出版社，1982.

[2]鞍鋼鋼鐵研究所，沈陽鋼鐵研究所.實用冶金分析[M].沈陽：遼寧科學技術出版社，1990.

[3]劉珍.化驗員讀本[M].北京：化學工業(yè)出版社，1998.

[4]華東工學院，成都科學技術大學編著.分析化學[M].北京：高等教育出版社，2001.

作者：齊齊哈爾北方機器有限責任公司質量檢驗部  于 洋　劉博濤　王東升