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水樣中鎂離子測(cè)定操作規(guī)程

1、準(zhǔn)備工作

1.1正確穿戴好勞保用品。

1.2風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別：做好風(fēng)險(xiǎn)源辨識(shí)及環(huán)境因素評(píng)價(jià)并制定風(fēng)險(xiǎn)消減措施，熟悉操作內(nèi)容和操作步驟。明確監(jiān)護(hù)措施。

1.3準(zhǔn)備工具、用具：10mL移液管, 25mL酸式滴定管，三乙醇胺，1-14pH試紙，250 mL錐形瓶，滴定架，濾紙,吸耳球，鈣指示劑，0.0500mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液, pH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液，pH=12的氫氧化鈉溶液，5%鉻黑T指示劑。

2、操作步驟

2.1化驗(yàn)前檢查

2.1.1開窗通風(fēng)。

2.1.2帶好防毒面具。

2.1.3藥劑、樣品、儀器齊全，符合要求

2.2滴定管操作

2.2.1滴定管清洗干凈，用凡士林均勻涂抹考克并試漏，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗3遍，沖洗滴定管的尖嘴部分。

2.2.2滴定管裝液不能外溢，排除氣泡。

2.2.3液面調(diào)至零刻度線，用濾紙蘸去滴定管懸在尖嘴處的液滴，記錄初始刻度。

2.3取水樣

2.3.1選用10mL移液管用待測(cè)水樣清洗3遍。

2.3.2用移液管準(zhǔn)確移取10mL水樣至錐形瓶中，讓移液管緊貼錐形瓶?jī)?nèi)壁流下，停留15s，旋轉(zhuǎn)提出。

2.3.3加入蒸餾水40mL。

2.4調(diào)節(jié)水樣的pH值至7-9。

2.5滴定

2.5.1加2-3mL三乙醇胺。

2.5.2加入10mL氨水-氯化銨緩沖溶液，5%鉻黑T指示劑2-3滴搖勻。

2.5.3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，滴定時(shí)搖勻。

2.5.4當(dāng)溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)，滴定結(jié)束。

2.5.5讀取數(shù)值記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

2.5.6計(jì)算水樣中的鈣加鎂離子含量。

2.5.7用移液管取水樣10mL，加2-3mL三乙醇胺。

2.5.8加入10mL氫氧化鈉溶液和鈣指示劑搖勻。

2.5.9用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，滴定時(shí)搖勻。

2.5.10當(dāng)溶液由粉紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)，滴定結(jié)束。

2.5.11讀取數(shù)值記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

2.5.12計(jì)算水樣中的鈣離子含量。

2.5.13鎂離子含量=鈣加鎂離子含量-鈣離子含量。

2.6錄取資料

2.6.1錄取相關(guān)資料。

2.6.2清洗儀器，清理施工現(xiàn)場(chǎng)。