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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2017-08-30 14:14
橡膠配方中可能含有幾十種不同濃度的成分,包括聚合物、增塑劑、填料和防老劑,另外可能還含有潤(rùn)滑劑、穩(wěn)定劑、阻燃劑和其他組分,其構(gòu)成相當(dāng)復(fù)雜有可能還存在不同成分之間相互干擾的情況,所以采用一兩種設(shè)備及方法很難將橡膠中各成分分析清楚。為了識(shí)別橡膠體中的成分,采用逆向工程,使得用戶(hù)能夠確定材料中的成分并尋找第二種可能成本更低的材料。逆向工程還能讓公司復(fù)制或改進(jìn)特殊配方、與競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手分析比較,另外還提供了解配方各種組分性質(zhì)、成分濃度以及組分和成分如何交互作用所需的知識(shí)。
下面主要介紹幾種分析方法:
1、紅外光譜法
利用紅外輻射與物質(zhì)分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)的相互作用,通過(guò)記錄試樣的紅外吸收光譜進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的方法。定性分析:往往要用標(biāo)準(zhǔn)譜圖作對(duì)照。紅外光譜的定量分析靈敏度低、準(zhǔn)確性較差,不適于進(jìn)行微量分析?,F(xiàn)在比較精確靈敏的設(shè)備是傅里葉變換紅外光譜儀FTIR。紅外光譜法主要用于鑒定橡膠種類(lèi)。
2、差示掃描量熱法(DSC)
差示掃描量熱法是在差熱分析(DTA)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種熱分析技術(shù)。其是在溫度程序控制下,測(cè)量試樣相對(duì)于參比物的熱流速度隨溫度變化的一種技術(shù)。它常用于測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg;研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應(yīng);測(cè)定其反應(yīng)溫度或反應(yīng)溫區(qū);反應(yīng)熱、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。
3、熱解重量分析法TGA
以特殊大氣(典型為氮?dú)饣蚩諝猓┲械臏囟然驎r(shí)間為函數(shù)測(cè)量材料重量的變化。使用這些測(cè)量數(shù)值確定材料組分并預(yù)測(cè)其穩(wěn)定性(重量損失或增益溫度)。其是一種基于熱重力分析的分析技術(shù),用以確定熱塑性聚合物的組分。這種分析用途多樣,包括特征化競(jìng)爭(zhēng)性產(chǎn)品,識(shí)別批次與批次變化,開(kāi)展優(yōu)良與不良品之間的比較分析,以及調(diào)查專(zhuān)利或貿(mào)易秘密侵權(quán)的可能性。
TGA可以確定材料的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性、多組分系統(tǒng)的組分(某種物質(zhì)的含量)、濕氣含量和水合以及材料的分解動(dòng)能。
4、核磁共振氫譜分析法H-NMR
核磁共振氫譜是指利用核磁共振儀記錄下原子在共振下的有關(guān)信號(hào)繪制的圖譜。在核磁共振氫譜圖中,特征峰的數(shù)目反映了有機(jī)分子中氫原子化學(xué)環(huán)境的種類(lèi)。作用:推測(cè)原子在碳骨架上的位置。在核磁共振氫譜圖中,特征峰的數(shù)目反映了有機(jī)分子中氫原子化學(xué)環(huán)境的種類(lèi);不同特征峰的強(qiáng)度比(及特征峰的高度比)反映了不同化學(xué)環(huán)境氫原子的數(shù)目比。
5、氣相色譜—質(zhì)譜分析法GC-MS
氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法,根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái),最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái),因此最后離開(kāi)色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同,把離子按質(zhì)荷比(m/z)分開(kāi)而得到質(zhì)譜,通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息,可以得到樣品的定性定量結(jié)果。GC-MS分析法就是通過(guò)GC分離,通過(guò)MS定性、定量的分析手段,可以把MS看成GC的檢測(cè)器。
6、X射線(xiàn)熒光光譜分析法XRF
用于10號(hào)以后的元素分析。不同元素發(fā)出的特征X射線(xiàn)能量和波長(zhǎng)各不相同,因此通過(guò)對(duì)X射線(xiàn)的能量或者波長(zhǎng)的測(cè)量即可知道它是何種元素發(fā)出的,進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線(xiàn)強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān),因此測(cè)出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。
7、物相分析XRD
適用于結(jié)晶態(tài)物質(zhì)。XRD物相分析,就是依據(jù)X射線(xiàn)對(duì)不同晶體產(chǎn)生不同的衍射效應(yīng)來(lái)鑒定物相。任何結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)。當(dāng)X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí),產(chǎn)生特定的衍射圖譜,XRD物相分析是鑒別同質(zhì)多相的唯一可靠的方法。由于不同的晶體總是具有不同的內(nèi)部結(jié)構(gòu),因而其X射線(xiàn)衍射效應(yīng)也彼此有所區(qū)別。如Al2O3、SiO2、TiO2等晶體均有多種晶型,這些不同的晶型屬于不同物相,具有不同的衍射特征,只有用XRD物相分析方法,才能確定各種不同的晶型。XRD物相分析適用于結(jié)晶態(tài)物質(zhì)。由于晶體結(jié)構(gòu)質(zhì)點(diǎn)排列的重復(fù)周期與X射線(xiàn)波長(zhǎng)屬于同一個(gè)數(shù)量級(jí),所以晶體可以作為X射線(xiàn)衍射的三維光柵,晶體中周期性排列的原子成為入射X射線(xiàn)產(chǎn)生相干散射的光源,從而產(chǎn)生衍射效應(yīng)。非晶體不具有周期性的結(jié)構(gòu),所以X射線(xiàn)通過(guò)非晶體時(shí),只能給出一兩個(gè)相應(yīng)于衍射最大值的彌散射區(qū),不產(chǎn)生衍射效應(yīng),很難甚至根本無(wú)法對(duì)物相作出判斷。XRD物相分析分為定性分析和定量分析。定性分析目的是確定待測(cè)物質(zhì)成分及結(jié)構(gòu)類(lèi)型;定量分析不僅確定物質(zhì)成分及結(jié)構(gòu)類(lèi)型,而且確定各物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)。因此XRD物相定性分析是XRD物相定量分析的基礎(chǔ)和前提。
8、裂解氣相色譜法PGC
裂解氣相色譜法PGC是在熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,具有操作簡(jiǎn)便、樣品用量少、分析速度快,不需要化學(xué)處理等優(yōu)點(diǎn),已廣泛用于高分子化學(xué)、地球化學(xué)、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥臨床等分析領(lǐng)域中。PGC裂解氣相色譜法多用于分子量大、難揮發(fā)物質(zhì)的分析。方法原理是:當(dāng)樣品在嚴(yán)格控制的操作條件下迅速加熱時(shí),它遵循一定的規(guī)律裂解,得到可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行分離、檢測(cè)和譜圖記錄。每種物質(zhì)的裂解色譜圖都具有各自的特征性,稱(chēng)為指紋裂解譜圖。由于裂解產(chǎn)物的組成和相對(duì)含量與被測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu),組成有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系,因此,指紋裂解譜圖可作為定性和定量的依據(jù)。
9、掃描電鏡-X射線(xiàn)能譜分析法SEM-EDS
掃描電鏡SEM:從電子槍陰極發(fā)出的直徑幾個(gè)納米的電子束, 受到陰陽(yáng)極之間加速電壓的作用射向鏡筒,經(jīng)過(guò)聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線(xiàn)圈的作用下,電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)。這些電子信號(hào)被相應(yīng)的檢測(cè)器檢測(cè),經(jīng)過(guò)放大、轉(zhuǎn)換,變成電壓信號(hào),最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,并且這種掃描運(yùn)動(dòng)與樣品表面的電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子像,這種圖象反映了樣品表面的形貌特征。
X射線(xiàn)能譜分析:X射線(xiàn)能量色散譜分析方法是電子顯微技術(shù)最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常稱(chēng)為X射線(xiàn)能譜分析法,簡(jiǎn)稱(chēng)EDS或EDX方法。利用EDS可以在10s以?xún)?nèi)把試樣里所含的濃度在10%(重量百分比)以上的所有能量分析出來(lái),并可以在100s之內(nèi)把微量到0.5%的元素分析出來(lái)。 通常利用SEM-EDS來(lái)分析樣品的元素組成及其表面形貌特征,實(shí)際生產(chǎn)中也常用SEM-EDS來(lái)分析雜質(zhì)的外觀(guān)及雜質(zhì)的元素組成,用以分析確定雜質(zhì)是何種物質(zhì)。

來(lái)源:AnyTesting