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耐火材料類(lèi)樣品測(cè)定步驟

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2016-03-23 08:59

第一類(lèi)：礬土類(lèi)

1、稱(chēng)樣：稱(chēng)42-45mg于銀坩堝中，加熔劑1.3500g±0.0050g，用濾紙攪勻。

2、熔樣：750度于爐門(mén)處放置5分鐘左右，再推進(jìn)爐中，保溫25分鐘。

3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）將熔好的樣品放入600ml燒杯中，倒入浸取液，超聲溶解，搖勻備用。

4、顯色測(cè)定

元素

取液量

試劑一

試劑二

試劑三

試劑四

測(cè)定時(shí)間

K值

參比濃度

Ti

20ml

抗壞血酸4滴

Ti試劑4滴

DDA

4滴

  

10-60min

0

4

Fe

20ml

H2O2（1+20）2滴

Fe試劑2ml

    

立即測(cè)定

0

10

Si

5ml

鉬酸鈉2ml，搖勻，放置15分鐘

Si試劑10ml

    

10-60

校正值

20

Al

5ml于50ml容量瓶

601至約30ml左右

乙酸鈉2.5ml

601定容

  

10-60

校正值

80（需校正）

Ca

5ml

Ca混5ml

0.05%Ca試劑5ml

    

10-30

1

10

Mg

5ml

TEA(1+1)5ml

Mg掩3滴

601

5ml

  

10-60

4.5

10

K/Na

直接倒取空、樣、標(biāo)若干亳升即可測(cè)定。

儀器預(yù)熱10分鐘以上

0

10

5、補(bǔ)充：

參比溶液濃度用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正。

 

第二類(lèi)：剛玉、氧化鋁粉類(lèi)

1、 稱(chēng)樣：稱(chēng)120mg-130mg于銀坩堝中，加熔劑1.3500g±0.0050g，用濾紙攪勻。

再稱(chēng)1g—2g于瓷坩堝中，供測(cè)燒失量用。

2、熔樣：750度于爐門(mén)處放置5分鐘左右，再推進(jìn)爐中，保溫20分鐘。

3、 浸?。海?）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）將熔好的樣品放入600ml燒杯中，倒入浸取液，超聲溶解，搖勻備用。

4、 顯色測(cè)定

元素

取液量

試劑一

試劑二

試劑三

試劑四

測(cè)定時(shí)間

K值

參比濃度

Ti

20ml

抗壞血酸4滴

Ti試劑4滴

DDA

4滴

  

10-60min

0

4

Fe

20ml

H2O2（1+20）2滴

Fe試劑2ml

    

立即測(cè)定

0

10

Si

5ml

鉬酸鈉2ml，搖勻，放置15分鐘

Si試劑10ml

    

10-60

校正值

20

Ca

5ml

Ca混5ml

0.05%Ca試劑5ml

    

10-30

1

10

Mg

5ml

TEA(1+1)5ml

Mg掩3滴

601

5ml

  

10-60

4.5

10

K/Na

直接倒取空、樣、標(biāo)若干亳升即可測(cè)定。

儀器預(yù)熱10分鐘以上

0

10

5、補(bǔ)充：

Al2O3含量=100—（其它元素+燒失量）

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來(lái)源：AnyTesting

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