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(1)氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定

1.1樣品提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)，于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4200r/min離心5min，取上清液，置于100mL雞心瓶中。

殘?jiān)?5mL已經(jīng)重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。

1.2凈化方法

在Cleanert TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中。

10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加樣，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱，同時(shí)收集上樣液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。

加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

(2) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定

2.1樣品提取

稱取2g試樣(精確至0.01g)，于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中。

殘?jiān)?5mL已經(jīng)重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。

2.2 凈化方法

在Cleanert TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，置于Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中。

10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加樣，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱，同時(shí)收集上樣液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，濃縮液于35℃下氮?dú)獯蹈?，?mL乙腈/水(3/2)溶解殘?jiān)?，?jīng)0.22μm濾器過(guò)濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

詳細(xì)方法請(qǐng)參如下：

GB/T 23204-2008茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 GC-MS法

GB/T 23205-2008茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 LC/MS/MS法