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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2016-03-23 08:58

第一類：常規(guī)樣品（長(zhǎng)石、黏土、高嶺土等）

1、稱樣：根據(jù)樣品大約含量稱100-150mg（稱樣原則：樣品溶液濃度低于參比溶液濃度）于銀坩堝中，加熔劑1.3500g±0.0050g，用濾紙攪勻。

2、熔樣：750度于爐門處放置5分鐘左右，再推進(jìn)爐中，保溫20分鐘。

3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）將熔好的樣品放入600ml燒杯中，倒入浸取液，超聲溶解，搖勻備用。

4、顯色測(cè)定

5、補(bǔ)充：

（1）參比溶液濃度須用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正。

（2）鉀、鈉長(zhǎng)石測(cè)定鉀、鈉時(shí)樣品液須稀釋3倍后測(cè)定：20ml空白+10ml樣品，搖勻。

計(jì)算后結(jié)果乘3。鉀不用稀釋。

（3）其他樣品測(cè)定鉀、鈉時(shí)不用稀釋。

第二類：石灰石類

1、稱樣：稱90mg-92mg于銀坩堝中，加熔劑1.3500g±0.0050g，用濾紙攪勻。

另稱一份國(guó)標(biāo)石灰石(GBW071214a)90mg-92mg于銀坩堝中，與樣品同步熔樣，供測(cè)CaO用。

2、熔樣：750度于爐門處放置5分鐘左右，再推進(jìn)爐中，保溫20分鐘。

3、浸?。海?）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）將熔好的樣品放入600ml燒杯中，倒入浸取液，超聲溶解，搖勻備用。

4、顯色測(cè)定

元素	取液量	試劑一	試劑二	試劑三	試劑四	測(cè)定時(shí)間	K值	參比濃度
Ti	20ml	抗壞血酸4滴	Ti試劑4滴	DDA 4滴		10-60min	0	4
Fe	20ml	H2O2（1+20）2滴	Fe試劑2ml			立即測(cè)定	0	10
Al	5ml，用低Al標(biāo)準(zhǔn)	601 20ml	乙酸鈉2.5ml			10-60	校正值	4
Si	5ml，用低Si標(biāo)準(zhǔn)	鉬酸鈉2ml，搖勻，放置15分鐘	Si試劑10ml			10-60	校正值	10
Ca	5ml于100ml容量瓶，標(biāo)準(zhǔn)用國(guó)標(biāo)石灰石溶液	Ca混20ml	0.03%Ca試劑定容			10-30	0.8	須計(jì)算
Mg	5ml	在樣品杯中加水4滴，在空、標(biāo)杯中加CaO貯備液4滴	TEA(1+1)5ml	Mg掩9滴	601 5ml	10-60	4.5	10
K/Na	直接倒取空、樣、標(biāo)若干亳升即可測(cè)定。					儀器預(yù)熱10分鐘以上	0	10

5、補(bǔ)充：

（1）低Al標(biāo)準(zhǔn)配制(同低Si標(biāo)準(zhǔn))：大肚管吸5ml高Al標(biāo)準(zhǔn)于100ml容量瓶,以空白液定容，搖勻。

（2）CaO參比濃度計(jì)算：國(guó)標(biāo)石灰石樣重×0.5534×2

第三類：滑石類

1、稱樣：稱120mg-130mg于銀坩堝中，加熔劑1.3500g±0.0050g，用濾紙攪勻。

同時(shí)另稱一份國(guó)標(biāo)滑石（GBW03130）130mg，與樣品同步熔樣，供測(cè)MgO時(shí)當(dāng)參比標(biāo)準(zhǔn)用。

2、熔樣：750度于爐門處放置5分鐘左右，再推進(jìn)爐中，保溫20分鐘。

3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）將熔好的樣品放入600ml燒杯中，倒入浸取液，超聲溶解，搖勻備用。

4、顯色測(cè)定

元素	取液量	試劑一	試劑二	試劑三	試劑四	測(cè)定時(shí)間	K值	參比濃度
Ti	20ml	抗壞血酸4滴	Ti試劑4滴	DDA 4滴		10-60min	0	4
Fe	20ml	H2O2（1+20）2滴	Fe試劑2ml			立即測(cè)定	0	10
Si	5ml于50ml容量瓶	Si-轉(zhuǎn)化劑2滴，搖勻	硼-鹽混酸10ml，搖勻	鉬酸鈉5ml，搖勻，放置15分鐘	Si試劑定容	10-60	校正值	200（需校正）
Al	5ml于杯，標(biāo)準(zhǔn)用低Al標(biāo)準(zhǔn)	601 20ml	乙酸鈉2.5ml			10-60	校正值	4
Ca	5ml	Ca混5ml	0.05%Ca試劑5ml	在樣杯中加水3滴，在空、標(biāo)杯中加MgO標(biāo)準(zhǔn)貯備液3滴		10-30	1	10
Mg	2ml于50ml容量瓶，標(biāo)準(zhǔn)用國(guó)標(biāo)滑石溶液	TEA(1+1)5ml	Mg掩3滴	601 定容		10-60	1.2	需計(jì)算
K/Na	直接倒取空、樣、標(biāo)若干亳升即可測(cè)定。					儀器預(yù)熱10分鐘以上	0	10

（1）低Al標(biāo)準(zhǔn)配制(同低Si標(biāo)準(zhǔn))：大肚管吸5ml高Al標(biāo)準(zhǔn)于100ml容量瓶,以空白液定容，搖勻。

（2）MgO參比濃度計(jì)算：國(guó)標(biāo)滑石樣重×0.3189×2

來(lái)源：AnyTesting