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嘉峪檢測網(wǎng) 2017-04-24 20:22
方法確認(rèn)具體來講包括了標(biāo)準(zhǔn)方法的證實(shí)和非標(biāo)方法的確認(rèn)兩個(gè)方面。
我們先來看看方法確認(rèn)和方法證實(shí)的目的是什么：
非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)目的：
該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用；
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)目的：
實(shí)驗(yàn)室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測、校準(zhǔn)活動(dòng)。
接下來我們看看標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)和非標(biāo)方法的確認(rèn)應(yīng)該如何做：
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)：
從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測幾個(gè)方面去證實(shí)實(shí)驗(yàn)室有能力滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，有能力開展檢測、校準(zhǔn)活動(dòng)。
證實(shí)的內(nèi)容要從七方面去做：
(1) 對執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需的人力資源的評價(jià)，即檢測、校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力；必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗；
(2) 對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價(jià)，諸如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)，必要時(shí)應(yīng)予補(bǔ)充。
(3) 對設(shè)施和環(huán)境條件的評價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。
(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節(jié)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的評價(jià)。
(5) 對作業(yè)指導(dǎo)書、原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求的評價(jià)。
(6) 對新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對的評價(jià)。
(7) 按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行完整模擬檢測，出具完整結(jié)果報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)應(yīng)有相關(guān)的文件規(guī)定及其證實(shí)的記錄，標(biāo)準(zhǔn)方法變更后應(yīng)重新證實(shí)。
非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)：
一個(gè)非標(biāo)方法的確認(rèn)，在文件中要包括以下內(nèi)容：
a) 方法適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準(zhǔn)樣品是什么類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數(shù)的范圍；
e) 方法對儀器、設(shè)備的要求，包括儀器設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求；
f) 需要用到的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
g) 方法對環(huán)境條件的要求，對環(huán)境穩(wěn)定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和準(zhǔn)備；
—檢測、校準(zhǔn)工作開始前需要進(jìn)行的檢查；
—檢查設(shè)備工作是否正常，需要時(shí)，使用前之前對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整；
—結(jié)果的記錄方法；
—安全注意事項(xiàng)；
i) 結(jié)果接受（或拒絕）的準(zhǔn)則、要求；
j) 需記錄的分析數(shù)據(jù)；
k) 不確定度評定。
非標(biāo)方法的技術(shù)確認(rèn)，需要從五個(gè)方面確認(rèn)：
(1)使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較；
(2)與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；
(3)實(shí)驗(yàn)室間比對；
(4)對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評審；
(5)根據(jù)對方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評定。
技術(shù)確認(rèn)要盡可能全面，并需有確認(rèn)記錄。
化學(xué)分析測試方法確認(rèn)指導(dǎo)書（SOP）
1、目的
對實(shí)驗(yàn)室選用的各種方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用這些方法，并能證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)運(yùn)行。
2、范圍
適用于實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)Ψ菢?biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法；也適用于對新方法/新技術(shù)研究而建立新方法。
3、職責(zé)
3.1 技術(shù)負(fù)責(zé)人指定專人負(fù)責(zé)方法的確認(rèn)，并對方法確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行核查批準(zhǔn)；
3.2 參加方法確認(rèn)的工程師應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并編寫成文件；
3.3 相關(guān)人員嚴(yán)格按此作業(yè)指導(dǎo)書作業(yè)書。
4、名詞解釋
4.1 檢出限
方法檢出限是指某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃度（相對檢出限）或最小質(zhì)量（絕對檢出限）。方法檢出限的確定方法有不 同，根據(jù)不同的檢測方法選擇合適的確定方法。
4.2 線性
線性關(guān)系是指分析方法能夠得到與被測物質(zhì)的量或濃度具有直線關(guān)系的測定值的能力。
4.3 精密度
精密度是指從均勻樣品中抽取的復(fù)數(shù)個(gè)待測樣品進(jìn)行重復(fù)分析測定時(shí)，所得到的一系列測定數(shù)據(jù)彼此之間的一致程度。測定值的誤差以偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的形式表示。
4.4 準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度指分析方法所得測定值與真實(shí)值（標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度，通常以測定重現(xiàn)精密度時(shí)所得總平均值與真值的差于真值的比值表示（真值一般使用理論值，如果理論值不存在或即使存在但很難求出的情況下，可采用經(jīng)過確證或認(rèn)可的數(shù)值來代替）。
4.5 分析結(jié)果的不確定度
測量不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。
在實(shí)際工作中，結(jié)果的不確定度可能有很多來源，例如定義不完整、取樣、基體效應(yīng)和干擾、環(huán)境條件、質(zhì)量和容器的不確定度、參考值、測量方法和程序中的估計(jì)和假定、以及隨機(jī)變化等。方法確認(rèn)時(shí)，應(yīng)努力嘗試找出影響不確定度的所有分量，并作出合量的評估，并應(yīng)確保報(bào)告結(jié)果的表達(dá)方式不會(huì)引起錯(cuò)覺。合理的評估應(yīng)建立在對方法實(shí)施知識(shí)以及測量范圍的基礎(chǔ)上，并利用過去的經(jīng)驗(yàn)。對各影響量產(chǎn)生的不確定度分量不應(yīng)有遺漏，也不能有重復(fù)。在評定測量不確定度時(shí)，對給定條件的所有重要不確定分量，均應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆治龇椒右钥紤]。
4.6方法的靈敏度
靈敏度可用儀器的響應(yīng)值或其它指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。一個(gè)方法的靈敏度可因試驗(yàn)條件的變化而變化。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對的穩(wěn)定性。
5、作業(yè)內(nèi)容
5.1 線性評價(jià)
5.1.1 準(zhǔn)備至少5個(gè)不同水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，對其回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)進(jìn)行評價(jià)。
5.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)濃度不大于最低點(diǎn)濃度的50倍。
5.1.3 曲線的最低點(diǎn)最好和報(bào)告的檢出限相近。
5.1.4 GC等有機(jī)測試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.99，ICP等無機(jī)測試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.995
5.2 檢出限確認(rèn)
5.2.1 方法檢出限（MDL）
l重復(fù)測定試劑空白中的標(biāo)品至少7次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s，乘以3可以得到MDL的估計(jì)值。
l選擇質(zhì)地均勻的樣品，并確保樣品無讀數(shù)，加入和MDL估計(jì)值濃度相近的標(biāo)品，重復(fù)試驗(yàn)至少7次，7次試驗(yàn)平均分布在三天內(nèi)完成。
l計(jì)算加標(biāo)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時(shí)的t分布的系數(shù)，可查表得出
|
n |
t |
|
7 |
3.14 |
|
8 |
3.00 |
|
9 |
2.90 |
|
10 |
2.82 |
注：計(jì)算得到的MDL值應(yīng)該不超過10倍的加標(biāo)量，否則，應(yīng)該選擇更低的濃度值重復(fù)上述步驟。
計(jì)算加標(biāo)樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應(yīng)該在70~130%之間，RSD≤20%。
回收率=標(biāo)品的實(shí)際值/加標(biāo)的理論值×100%
5.3 準(zhǔn)確度和精確度確認(rèn)
5.3.1 準(zhǔn)確度確認(rèn)
用加標(biāo)回收率測定，在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其回收率。
至少測試7次加標(biāo)樣，且7次加標(biāo)樣應(yīng)該平均在三天做完。
記錄測試結(jié)果并計(jì)算回收率，回收率范圍應(yīng)該在80~120%之間， RSD≤20%。
對ICP等的元素分析的回收率范圍應(yīng)控制在90~110%。
5.3.2 精確度確認(rèn)
試驗(yàn)應(yīng)盡量覆蓋方法提及的不同材質(zhì)樣品
試驗(yàn)加標(biāo)水平應(yīng)盡量覆蓋方法的測試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點(diǎn)，線性的最高點(diǎn)
重復(fù)試驗(yàn)至少七次，RSD≤20%
5.4 試驗(yàn)的不確定度確認(rèn)評估
5.4.1 規(guī)定被測量，該資料在相對應(yīng)的SOP中給出。
5.4.2 識(shí)別不確定度的來源
考慮與整體方法性能的要素有關(guān)的不確定度，例如可觀察的精密度和相對于合 適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,這些 構(gòu)成了不確定評估中的主要分量。
然后對其他可能的分量進(jìn)行評估，量化那些顯著的量。
5.4.3 不確定度分量的量化
測量不確定度分為A類評定和B類評定：
根據(jù)實(shí)際檢測數(shù)據(jù)對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出A類不確定度；
根據(jù)有關(guān)技術(shù)資料和測量儀器特性或者校準(zhǔn)證書等信息用不同于A類評定的方法評定B類不確定度；
5.4.4 計(jì)算合成不確定度
根據(jù)有關(guān)規(guī)則對不確定度的分量進(jìn)行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴(kuò)展不確定度。
5.5 數(shù)據(jù)記錄
試驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)的整個(gè)過程，包括樣品的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)品的級別及試劑的調(diào)配、試驗(yàn)環(huán)境、分析測試參數(shù)、注意事項(xiàng)、分析結(jié)果等。
5.6方法確認(rèn)報(bào)告的編寫
試驗(yàn)結(jié)束后，工程師應(yīng)編寫方法確認(rèn)報(bào)告，內(nèi)容至少應(yīng)包括如下信息：
a) 范圍
b) 被檢測物品類型的描述
c) 需要確定的參數(shù)和量值
d) 所需的裝置、設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
e) 要求的環(huán)境條件
f) 方法驗(yàn)證參數(shù)記錄，評定合格的判據(jù)和(或)要求。
g) 需記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達(dá)的方法
h) 不確定度或評定不確定度的程序及結(jié)果
i) 程序的說明，包括：
被測樣品的識(shí)別標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和準(zhǔn)備
檢測工作前的檢查
檢查設(shè)備是否正常，必要時(shí)每次使用前的校準(zhǔn)或調(diào)整
數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄方法
需遵循的安全措施等
5.7 方法確認(rèn)報(bào)告的審核
方法確認(rèn)報(bào)告交給技術(shù)負(fù)責(zé)人等審核，經(jīng)批準(zhǔn)后方可在檢測室推行該檢測方法。
試驗(yàn)方法確認(rèn)培訓(xùn)/咨詢
來源：AnyTesting
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