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　　總氮是水中無(wú)機(jī)氮(含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮)和有機(jī)氮的總稱，是判斷飲用水、水源水、地表水污染程度的重要指標(biāo)之一。目前測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解、紫外分光光度法。當(dāng)廢水樣品中氨氮含量較高時(shí),由于消解使部分氨轉(zhuǎn)化成氣態(tài)而損失,進(jìn)而影響總氮的測(cè)定結(jié)果。

　　1.總氮分析方法及原理

　　總氮分析常用方法為過(guò)硫酸鉀氧化)紫外分光光度法。在120-124e的堿性介質(zhì)條件下,用過(guò)硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度,按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計(jì)算總氮的含量。

　　2.氨氮分析方法原理

　　氨氮分析常采用納氏試劑光度法,即碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量波長(zhǎng)在410 -425nm范圍。

　　儀器及器皿

　　(1)TU-1901紫外分光光度計(jì)(北京普析通用)。(2)壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1. 1-1. 3 kg/cm2,相應(yīng)溫度為120-124e。(3)25ml具塞玻璃磨口比色管。(4)50ml具塞玻璃磨口比色管。

　　試劑

　　1.總氮分析。(1)無(wú)氨水或新制備的去離子水。(2)20%氫氧化鈉溶液。(3)堿性過(guò)硫酸鉀溶液。(4)(1+9)鹽酸。(5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液: (每毫升含100ug硝酸鹽氮)(6)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(每毫升含10ug硝酸鹽氮)

　　2.氨氮分析。(1)納氏試劑。(2)酒石酸鉀鈉溶液。(3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1. 00mg/ml)。(4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0. 010mg/ml)。

　　步驟

　　1.總氮

　　(1)校準(zhǔn)曲線的繪制。(1)分別吸取0、0. 50、1.00、2.00、3.00、5. 00、7. 00、8. 00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中,用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。(2)加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防止濺出。(3)將比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱40min,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120e-124e開始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?加熱至頂壓閥吹氣開始計(jì)時(shí)),使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱0.5h。(4)自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。(5)加入(1+9)鹽酸1ml用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6)在紫外分光光度計(jì)上,以無(wú)氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度對(duì)硝氮濃度(Lg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　(2)樣品測(cè)定步驟。取10ml水樣,或取適量水樣(使氮含量為20-80Lg)。按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟(2)至(6)操作。然后按校正吸光度,用下列公式計(jì)算總氮含量。

　　2.氨氮

　　(1)校準(zhǔn)曲線的繪制。(1)吸取0、0. 50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。(2)由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮濃度(Lg/ml)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。

　　(2)樣品測(cè)定步驟。(1)分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。(2)分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml納氏試劑,混勻。放置10min后,同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。