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所用儀器： 酸式滴定管 錐形瓶 COD恒溫加熱器 回流裝置 藥匙 50ml量筒 移液管

所用試劑： 濃硫酸 重鉻酸鉀0.25mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L 試亞鐵靈指示劑5g/L 硫酸汞 硫酸-硫酸銀溶液10g/L

測定步驟：

吸取10ml重鉻酸鉀于250ml錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，然后用量筒加入30ml濃硫酸，冷卻后加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，同時(shí)做平行樣。

吸取10ml0.25mol/L重鉻酸鉀于加熱管中，用藥匙加入0.5克硫酸汞，吸取20ml蒸餾水于加熱管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝置。同時(shí)做平行樣。

吸取10ml重鉻酸鉀于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加熱管中，用藥匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯離子的含量決定,通過反應(yīng)公式可以推算出），用移液管移取混勻后的水樣5ml(可根據(jù)水樣情況吸取5至20ml不同體積)，然后加入15ml蒸餾水（水樣與蒸餾水體積之和為20ml），然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝置。

把上述裝置搖勻后，慢慢放至COD恒溫加熱器上，加熱回流兩小時(shí)。（溫度控制在至170℃左右）

加熱兩小時(shí)后，把裝置取下，先用10ml蒸餾水沖洗回流管后，取下回流裝置，然后慢慢把加熱管中的試樣倒入錐形瓶中，用量筒量取80ml蒸餾水沖洗加熱管兩次倒入錐形瓶中。冷卻后往錐形瓶中加入3滴試亞鐵靈指示劑，用0.1 mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1，空白試驗(yàn)記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。

結(jié)果計(jì)算：

式中 V2—水樣體積(毫升)

　　  V0---空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(毫升)

　　  V1---滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(毫升)

　　  0.25---重鉻酸鉀濃度（mol/L）

　　  10---吸取的重鉻酸鉀量（ml）