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1、衍射儀是進行X射線分析的重要設(shè)備，主要由X射線發(fā)生器、測角儀(測量角度2θ的裝置)、記錄儀(測量X射線強度的計數(shù)裝置)和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍射儀還帶有條件輸入和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。圖1給出了X射線衍射儀框圖。

圖1. X射線衍射儀框圖

2、X射線發(fā)生器主要由高壓控制系統(tǒng)和X光管組成，它是產(chǎn)生X射線的裝置(產(chǎn)生X射線的裝置)，由X光管發(fā)射出的X射線包括連續(xù)X射線光譜和特征X射線光譜，連續(xù)X射線光譜主要用于判斷晶體的對稱性和進行晶體定向的勞埃法，特征X射線用于進行晶體結(jié)構(gòu)研究的旋轉(zhuǎn)單體法和進行物相鑒定的粉末法。測角儀是衍射儀的重要部分，其光路圖如圖2。

圖2. 測角儀光路示意圖  

1、測角儀圓, 2、試樣, 3、濾波片,

S光源,  S1、S2梭拉狹縫,

K 發(fā)散狹縫,L防散射狹縫,   

F 接收狹縫,C 計數(shù)管。

X射線源焦點與計數(shù)管窗口分別位于測角儀圓周上，樣品位于測角儀圓的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式發(fā)射狹縫，在反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式防散射狹縫與接收狹縫。有的衍射儀還在計數(shù)管前裝有單色器。當給X光管加以高壓，產(chǎn)生的X 射線經(jīng)由發(fā)射狹縫射到樣品上時，晶體中與樣品表面平行的面網(wǎng)，在符合布拉格條件時即可產(chǎn)生衍射而被計數(shù)管接收。當計數(shù)管在測角儀圓所在平面內(nèi)掃射時，樣品與計數(shù)管以1：2速度連動。 因此，在某些角位置能滿足布拉格條件的面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線將被計數(shù)管依次記錄并轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，經(jīng)放大處理后通過記錄儀描繪成衍圖。

X射線發(fā)生器由X射線管、高壓發(fā)生器、管壓和管流穩(wěn)定電路以及保護電路等組成。這里著重介紹X射線管。

X射線管的實質(zhì)是個真空二極管，其陰極是鎢絲，陽極為金屬片。在陰極兩端加上電流之后，鎢絲發(fā)熱，產(chǎn)生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速，轟擊陽極（又稱靶），產(chǎn)生X射線（此過程產(chǎn)生大量熱量，為了保護靶材，必須確保循環(huán)水系統(tǒng)工作正常）。

常見的陽極靶材有：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。常用靶材的標識X射線的波長和工作電壓如下表所示：

X射線管發(fā)生出來的不是純凈的單色光，包含多種波長的射線，最主要的是K系射線。K系射線是指陰極電子碰撞陽極，使陽極電子產(chǎn)生K 激發(fā)，擊走K 層電子后，L層或M 層電子填充K 層電子而產(chǎn)生的X 射線。

K 系射線又可以細分為 Kα（L 層電子填充）和 Kβ（M 層電子填充）兩種波長略有差異的兩種射線。而 X 射線衍射儀要求使用單色 X 射線。因此，需要在 XRD 測試時把后者除掉，傳統(tǒng)的方法是在光路上加入一個濾波片（如 Ni）。現(xiàn)在一般使用銅靶，在光路上增加一個石墨晶體單色器來去除 Kβ射線。單色器可以去除衍射背底，也可以去除 Kβ射線的干擾。Cu的特征譜線波長為：Kα1(1.54056 Å)，Kα2 (1.54439 Å)，Kβ1 (1.39222 Å)。對于銅靶，Kα波長取Kα1與Kα2的加權(quán)平均值，其值為1.54184 Å(布拉格方程和謝樂公式中的λ)。

實際上，XRD作為定性分析手段并不是盲目的，不是所有情況都需要通過Jade對樣品進行Search & Match,而實際上Jade由于標準卡片的數(shù)目限制也無法涵蓋所有物質(zhì)的標準譜圖。因此，借助分析軟件只是為了便利，從根本上來說，最重要的是XRD譜圖本身。

本期為了強調(diào)XRD譜圖本身的重要性，采用合金的形成與否作為例子進行簡單地介紹。

對于雙金屬（多金屬）納米顆粒而言，XRD是一種常見的判斷其是否形成合金的手段。判斷的依據(jù)不是基于JCPDS標準圖譜，而僅僅基于XRD衍射圖樣。

判斷依據(jù)：如果A和B形成了均一單相合金結(jié)構(gòu)，那么A-B合金的特征衍射峰介于A和B之間，且峰型對稱；而如果A，B不形成合金，A-B復(fù)合物的特征衍射峰由A和B的衍射峰按比例疊加而成，不會發(fā)生衍射峰的偏移；如果A,B部分形成合金，則既有合金相的衍射峰也有A，B單獨的衍射峰。

基本原理：兩個金屬形成合金之后，其晶格會發(fā)生變化，根據(jù)晶體衍射的基本原理，其XRD衍射圖樣也會相應(yīng)發(fā)生改變。因此可以通過這種改變來確認兩者是不是形成合金。

注：多金屬合金的分析與此類似，稍微復(fù)雜一點，因為存在兩元合金和三元合金等，可以參考文獻Chem. Commun., 2014, 50, 11713-11716.

舉例說明：

上圖a中給出了Pd/m-SiO₂, Pd/ m-SiO₂和Pt₁Pd₃/ m-SiO₂的XRD圖譜。請注意：很多時候，XRD全譜很難直觀地表現(xiàn)衍射圖樣的變化，而為了更好地說明情況，一般將某個特征峰（常見為主峰）進行放大（也可以在XRD測試時，只選取某個較小范圍進行測試），然后比較其衍射峰位置。從圖a的插圖(對111特征峰的放大)可以看出，Pt₁Pd₃的衍射峰介于Pd和Pt之間，且峰型對稱，說明形成的是PtPd合金。

而b圖中Au₅₀Pt₅₀-RT沒有形成合金結(jié)構(gòu)，其特征衍射峰由Au和Pd的衍射峰疊加組成；而Au₅₀Pt₅₀-350的特征衍射峰很對稱，且介于Au和Pt之間，說明形成了均一單相合金結(jié)構(gòu)。這個對比實驗可以用來說明高溫焙燒對于合金形成的重要作用。

請注意：XRD結(jié)果僅僅是一種表征合金結(jié)構(gòu)的方式。實際上人們往往還會通過固體紫外，HRTEM，Line-scanning profile，XPS等手段對這一結(jié)果進行確證，從而更加讓人信服。

備注：本圖選自Catal. Sci. Technol., 2014, 4, 441以及J. Mater. Chem. A, 2014, 2, 17321–17328. 第一作者分別為浙江大學(xué)化學(xué)系范杰老師課題組的劉娟娟和喬培勝博士。

更多關(guān)于XRD的原理及應(yīng)用知識，可閱讀周玉教授的《材料分析方法》以及黃繼武老師等人主編的《多晶材料X射線衍射——實驗原理、方法與應(yīng)用》。