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　　摘要：本文主要敘述了在鈦合金材料分析中如何進(jìn)行不確定度分析，對不確定度影響因素進(jìn)行評估分析，分析出影響不確定度的關(guān)鍵因素。

　　關(guān)鍵詞：不確定度；不確定度分析；標(biāo)準(zhǔn)不確定度；擴(kuò)展不確定度

　　引言一般來說，在材料分析測試工作中，如果檢測實(shí)驗室僅給出測試結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)，而沒有出具測試結(jié)果的可信程度，嚴(yán)格意義來說只完成了測試工作量的一半，對測試結(jié)果的評價分析并未進(jìn)行。由于存在各種不確定因素，測試數(shù)據(jù)與被測真值之間有誤差。傳統(tǒng)做法是用測量的準(zhǔn)確度和誤差來衡量。但是，通常說的準(zhǔn)確度和誤差只是一個定性的、理想化的概念。在應(yīng)用時只是說準(zhǔn)確度的高低和誤差的大小。不能確切給出準(zhǔn)確度和誤差的數(shù)值。

　　近年來，不確定度分析逐步取代誤差分析，用于對測試結(jié)果的評價。不確定度是測量結(jié)果的可靠程度，用于表征合理地賦予被測量值的分散性，它是測量結(jié)果含有的一個參數(shù)，能夠定量的表征測試結(jié)果的質(zhì)量。一般來說，不確定度越小，測試結(jié)果質(zhì)量越高，測試水平越先進(jìn)，使用價值越高。然而，如何合理的評估不確定度，如何查找不確定度的影響因素，這都是分析工作者關(guān)心的問題。本文主要以鈦合金中鋁含量不確定度分析為例，通過對不確定度影響因素進(jìn)行評估分析，分析探討出影響鋁含量不確定度的關(guān)鍵因素。

　　1不確定度分析

　　1.1參考依據(jù)

　　適用范圍HB 7716.13-2002《鈦合金化學(xué)成分光譜分析方法第十三部分電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》中Al含量測試的不確定度分析

　　1.2方法概要

　?、贅悠非疤幚?，稱取0.1g樣品，稱量平行樣，將樣品置于100mL玻璃燒杯中，加入20mL硫酸加熱消解至完全，滴加硝酸至溶液紫色消失，然后轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，并加入200μL 1000mg/L的Y標(biāo)液做內(nèi)標(biāo)，定容至刻度。

　?、跇?biāo)準(zhǔn)曲線配置，將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　?、劢⒐ぷ髑€，用經(jīng)空白溶液調(diào)零的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立濃度ci與強(qiáng)度Ai的線性工作曲線Ai=b×ci+a

　?、軠y樣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品溶液，測平行樣，依次得到平均發(fā)光強(qiáng)度A、濃度c0、鋁含量以及擴(kuò)展不確定度U。

　　1.3建立數(shù)學(xué)模型

　　待測溶液中Al的含量wt%,以ICP- OES直接分析時,所得含量可以下式表示﹕

　　wt%=c0×V /m

　　wt%----鈦合金中Al含量，6.55%；

　　c0----由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的樣品溶液中Al濃度，(≈32.63mg/L)；

　　V----樣品溶液的定容體積，(200mL)；

　　m----樣品質(zhì)量，(0.1g)；

　　1.4測量結(jié)果

　　測平行樣，鋁平均含量為wt%=6.552%

　　1.5.不確定度分量的識別、分析和量化

　　按照數(shù)學(xué)模型以及方法概要，其不確定度來源有4個:

　?、贉y量重復(fù)性u1(1.5.1);

　?、谔炱椒Q量m引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2 (1.5.2);

　?、鄱ㄈ蒹w積V引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3 (1.5.3);

　?、軜悠啡芤轰X濃度c0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4 (1.5.4)。

　　1.5.1測量重復(fù)性u1

　　在做方法驗收時，對樣品做了平行樣測試，測兩次結(jié)果如下：

　　可知，u1=0.0552%

　　1.5.2天平稱量m引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

　　以校準(zhǔn)報告中的擴(kuò)展不確定度,作為秤重天秤不確定度的依據(jù).在K = 2時,秤重天秤的擴(kuò)展不確定度為0.1 mg(0.0001 g)，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1/2=0.05mg.

　　稱量兩個平行樣，于是，樣品稱重的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u( Ws )

　　對數(shù)學(xué)模型進(jìn)行求導(dǎo)，相對對質(zhì)量m的靈敏系數(shù)為0.0007mg^(-1)

　　因此，可求得u2=0.00497%

　　1.5.3定容體積V引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3

　　根據(jù)容量瓶(200ml)證書,200ml定量瓶容許擴(kuò)展不確定度在20℃時為±0.15ml,假設(shè)矩形分配:

　　對數(shù)學(xué)模型進(jìn)行求導(dǎo)，相對對體積V的靈敏系數(shù)為0.3270L^(-1)

　　因此，可求得u3=0.0028%

　　1.5.4樣品溶液鋁濃度c0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4

　　采用Perkin Elmer Optima 8000 DV型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定溶液中的Al，校準(zhǔn)曲線測定結(jié)果見下表：

　　計算得截距a= -47022.4，斜率b= 170200，R2=0.999778

　　待測樣品以ICP-OES分析后得濃度Cx,以最小線性平方法微分處理后,得到不確定度u(c0)的計算公式﹕

　　P:量測C0之測量數(shù)(P=3)

　　n:檢量線制作之測量數(shù)(n=18)

　　c0:待測液之濃度(c0=32.63mg/L)

　　cA:檢量線各點(diǎn)濃度之平均值(CA =17)

　　對數(shù)學(xué)模型進(jìn)行求導(dǎo)，相對對濃度c0的靈敏系數(shù)為0.002L/mg

　　因此，可求得u4=0.0468%

　　2計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

    結(jié)果完整表達(dá)為：當(dāng)樣品中Al含量為6.55%時，擴(kuò)展不確定度U=0.14%,k=2。

　　3結(jié)束語

　　從以上分析結(jié)果上看，在鈦合金材料分析中，對Al含量不確定度影響的關(guān)鍵因素分別是測量重復(fù)性u1和樣品Al濃度u4，另外兩個影響因素(樣品稱量&定容體積)影響程度較小。