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實驗室各種比對方法:t 檢驗、 En 值、 CD 值……

嘉峪檢測網(wǎng)        2016-04-28 11:49

實驗室包括人員比對、 儀器比對、 方法比對、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、 留樣再試、 實驗室間比對等。各種比對中比對結(jié)果評價是一個難點(diǎn)。

比對結(jié)果的分析方法包括: t 檢驗法、 En 值判斷法、 CD 值判斷法、 專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)判斷法、 Z 比分?jǐn)?shù)等。

由于比對試驗結(jié)果的分析正確與否是整個比對試驗成敗的關(guān)鍵,使用不同的分析方法對同一比對試驗的結(jié)論往往不盡相同,若分析不當(dāng)將使整個比對試驗變得毫無意義。因此如何在各種比對試驗中選用合適的分析方法就顯得至關(guān)重要。

 

t 檢驗法

檢驗法可用于分析樣本數(shù) n 較小的檢測數(shù)據(jù)平均值間的差異性(一般要先做F檢驗)。適用于實驗室人員比對、 儀器比對、 方法比對等。

實例:由同一檢測人員在相同試驗環(huán)境、相同檢測方法下,針對同一標(biāo)準(zhǔn)硬度塊分別采用HR150 洛氏硬度計與 HW187.5 萬能硬度計進(jìn)行硬度測試(在測試前應(yīng)對硬度計進(jìn)行校難,確保硬度計滿足使用要求)。測試結(jié)果見表1

 

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根據(jù)表 1,差值的算術(shù)平平均值:0.06

樣本均方差:

實驗室各種比對方法:t 檢驗、 En 值、 CD 值……

采用 t 檢驗法,給定顯著性差異 α=0.05,自由度 n- 1=4,查 t分布表得 λ=2.78,計算t值,由于 t<λ,所以兩臺儀器檢測數(shù)據(jù)無顯著性差異,此次比對結(jié)果為滿意結(jié)果。

 

En 值判斷法

En 值可用于判斷兩個測量值之間的一致性,特別適用于有標(biāo)準(zhǔn)值或參考值的比對試驗,如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、指定參考實驗室的實驗室間比對等。

實例:指定參考實驗室的實驗室間比對,以一家權(quán)威實驗室為參考實驗室,采用較為穩(wěn)定的改性瀝青防水卷材切割成均勻的試件作為比對樣品,將各個實驗室在指定環(huán)境、方法、 結(jié)果修約情況下得到的數(shù)據(jù)與權(quán)威實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比。 其中一家實驗室 1 與參考實驗室 2 的一組數(shù)據(jù)結(jié)果見表 2。

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實驗室各種比對方法:t 檢驗、 En 值、 CD 值……

 

CD 臨界值法

CD 臨界值法適用于當(dāng)無法提供合理的測量不確定度評定結(jié)果,而用于該檢測的標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于該方法的重復(fù)性限σr,再現(xiàn)性限 σR 時的比對試驗。

實例:水泥化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對,采用有證國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)普通硅酸鹽水泥作為比對樣品,由不同實驗室用相同的檢測方法檢測出的化學(xué)成分含量與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比。其中一家實驗室與標(biāo)準(zhǔn)值的一組測試數(shù)據(jù)見表3。

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所以檢測項目 2 的比對結(jié)果為不滿意結(jié)果,實驗室應(yīng)針對檢測項目2進(jìn)行原因分析并執(zhí)行糾正措施。

 

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)判斷法

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)判斷法適用于當(dāng) En 值與 CD 值均不可取,而相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定測試結(jié)果允許差 Δ 時的比對試驗。

實例:瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度的人員比對,采用某一乳化瀝青為比對樣品,由不同檢測人員在相同環(huán)境、 相同操作方法在同一儀器上進(jìn)行檢測,將得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比。人員 1 與人員 2的一組數(shù)據(jù)結(jié)果見表 4

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根據(jù)表 4,由于偏差 D≤允許差 Δ,所以比對結(jié)果為滿意結(jié)果,反之則為不滿意結(jié)果。

 

Z 比分?jǐn)?shù)法

Z 比分?jǐn)?shù)法適用于多組比對檢測數(shù)據(jù),較適宜權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的能力驗證活動,較少用于檢測實驗室內(nèi)部自行組織的比對分析試驗。

Z 比分?jǐn)?shù)法包括經(jīng)典統(tǒng)計法與穩(wěn)健統(tǒng)計法兩種。當(dāng)比對的數(shù)據(jù)較多時,可采用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行比對分析及評價;

當(dāng)比對的數(shù)據(jù)較少時,應(yīng)先采用格拉布斯檢驗法剔除離群值,同時考慮標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差后,對余下的數(shù)據(jù)采用經(jīng)典統(tǒng)計法進(jìn)行分析及評價。經(jīng)典統(tǒng)計法是用算術(shù)平均值X 作為公議值 X,標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為允許離散度 s,其缺點(diǎn)是存在存?zhèn)物L(fēng)險;而穩(wěn)健統(tǒng)計法是用中位值作為公議值 X,標(biāo)準(zhǔn)化四分位距作為允許離散度s,其缺點(diǎn)是存在去真風(fēng)險。

實驗室各種比對方法:t 檢驗、 En 值、 CD 值……

中位值是一組按大小順序排列結(jié)果數(shù)值的中間值,若 N為奇數(shù),X ( N+1)/2 的位置是中位值;若N 為偶數(shù),則兩個中心值的平均值為中位值,即{X[N/2]+X[N/2]+1}/2,標(biāo)準(zhǔn)化四分位距0.7413IQR,四分位距 IQR 為一組按順序排列的數(shù)據(jù)中上四分位值Q3 與下四分位值 Q1 之間的差值,Z=(X-XI)/S,其中 X 為公議值,s 為允許離散度。

當(dāng) |Z|≤2 時比對結(jié)果為滿意結(jié)果

當(dāng) 2<|Z|<3 時比對結(jié)果為有疑問結(jié)果(可疑值)

當(dāng) |Z|≥3時比對結(jié)果為不滿意結(jié)果(離群值)。

比對結(jié)果為不滿意結(jié)果的實驗室應(yīng)進(jìn)行原因分析并執(zhí)行糾正措施。

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來源:實驗室ISO17025

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