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一、什么情況下需要對標準物質(zhì)期間核查特別注意

(1)期間核查作為有效的預防措施，控制實驗室的質(zhì)量；

(2)標物使用頻率高；

(3)標物性狀不穩(wěn)定；

(4)標物儲存環(huán)境條件發(fā)生變化時（如電磁干擾、溫度、濕度、不受實驗室控制后返回等）；(5)懷疑標物受污染時；

(6)檢測項目爭議大，結(jié)果受質(zhì)疑時；

(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標物。

 

二、標準物質(zhì)的核查內(nèi)容

核查有以下幾個方面：

(1)是否在其有效期內(nèi)；

(2)儲存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）；

(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化；

(4)是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用；

(5)標物的特征量值重新驗證，證實其是否保持校準狀態(tài)的置信度。

 

對于穩(wěn)定的標準物質(zhì)如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對其進行（1）~（4）方面的核查，而對于相對不穩(wěn)定的標準物質(zhì)如：實驗室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標物等，應根據(jù)實際情況或相關標準要求對其實施（1）~（5）方面的核查。

 

三、量值核查方法

標準物質(zhì)的核查除了外觀，存儲條件等項目外，量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實驗室應如何選擇行之有效的檢測標準來對標物實施核查呢？有以下幾種方法：

1基準方法

在化學測量領域，基準方法是一種具有最高計量特征的方法，基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準測量方法：

(1)同位素稀釋質(zhì)譜法；

(2)庫侖法；

(3)稱量法；

(4)滴定法；

(5)凝固點降低法。

稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點降低法用作直接法測定材料的純度（物質(zhì)的量的分數(shù)），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。

 

2根據(jù)有證標準物質(zhì)的說明書來對其核查

某些標物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法或AAS等。所以，實驗室可以參考此類方法對標準物質(zhì)進行核查。

在資源允許的情況下，進行高等級的驗證。

 

四、標準物質(zhì)量值核查結(jié)果的評定

如何根據(jù)實驗的結(jié)果來評價標準物質(zhì)測量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論來對其測試結(jié)果作出合理的評定。

1 用t檢驗法對量值進行期間核查

t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計檢驗，見表1。

 

 2 En數(shù)法

 

按公式計算En值：

 

式中：

x—標準物質(zhì)核查結(jié)果；

μ0—標準物質(zhì)保證值；

U1—標準物質(zhì)核查測量擴展不確定度；

U2—標準物質(zhì)證書給定的擴展不確定度。

U1和U2的置信水平為95%。部分標準物質(zhì)證書給定的是允許差，而非擴展不確定度。

 

En數(shù)法判定準則如下：

若，En≤1則判定結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

 

3 按臨界值（CD值）判定

如果用于該檢測的標準方法可以提供可靠的重復性標準偏差Sr和再現(xiàn)性標準偏差SR,則可用臨界值（CD值）對標準物質(zhì)核查結(jié)果進行判定。

按下式計算CD值：

該方法的判定準則如下：若標準物質(zhì)在重復條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值，則該測定結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

 

4 按專業(yè)標準方法規(guī)定評定

在En值及CD值均不可獲得時，如相應專業(yè)標準規(guī)定了測試結(jié)果的允許差，可按標準規(guī)定判定。按下式計算Z值：

式中：

x—標準物質(zhì)核查n次測定均值；

μ0—標準物質(zhì)保證值；

△—變動性的適當?shù)墓烙嬃?度量值，標準中規(guī)定的允許差。

該方法的判定準則如下：

若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

 

五、期間核查實例

根據(jù)實驗室標準物質(zhì)期間核查作業(yè)指導書對鋅精礦（HXBYZnS-01）中的Ag含量實施期間核查。

 

(1)外觀核查。該標準物質(zhì)包裝完好，標識清晰，存放環(huán)境干燥室溫，粒度均勻，無結(jié)塊。

 

(2)量值核查。該標準物質(zhì)中銀含量的保證值為166g/t，根據(jù)GB/T8151.12-2000對該標準物質(zhì)進行前處理，然后用原子吸收法重復測定8次，結(jié)果見表2，