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化妝品中二噁烷的檢測(cè)方法

1、適用范圍

本方法規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中二噁烷（1，4-二氧六環(huán)，CAS ：123-91-1）的方法。

本方法適用于膏霜、乳、液類(lèi)化妝品中二噁烷含量的測(cè)定。暫無(wú)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類(lèi)、臘質(zhì)類(lèi)化妝品。

2 方法提要

樣品在頂空瓶中經(jīng)過(guò)加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，采用離子相對(duì)豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法計(jì)算含量。本方法對(duì)二噁烷的檢出限為2µg，定量下限為6µg；若取2.0g樣品測(cè)定，本方法對(duì)二噁烷的檢出濃度為1µg/g，二噁烷的最低定量濃度為3µg/g。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。

3.1 二噁烷，純度>99%。 

3.2 二噁烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的二噁烷0.1g（準(zhǔn)確至0.0001g），臵100mL容量瓶中，用去離子水配制成濃度為1000µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 

3.3 二噁烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用去離子水將上述（3.2）儲(chǔ)備液分別配成二噁烷濃度為0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL，50 μg/mL、100 μg/mL系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 

3.4 氯化鈉。

3.5 二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)：取50 μg/mL二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）1mL，臵于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉（3.4）固體，加入7mL去離子水，密封后超聲，輕輕搖勻，作為二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)。

4 儀器

4.1 氣相色譜儀，配有質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）。

4.2 頂空進(jìn)樣器，或氣密針。

4.3 頂空瓶：20mL。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

4.5 超聲波清洗儀。

5 測(cè)定步驟

5.1 樣品處理 

準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品2.0g，精確至0.001g，臵于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉（3.4）固體，加入7mL去離子水，分別精密加入二噁烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.3）1mL，密封后超聲，輕輕搖勻，作為加系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品。臵于頂空進(jìn)樣器中，待測(cè)。

5.2 頂空進(jìn)樣器條件 

汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線(xiàn)溫度：200℃； 振蕩情況：振蕩；  汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min。

5.3 氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MSD）條件 

色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅烷毛細(xì)管柱【30mX0.25mm（內(nèi)徑）X0.25µm】或相當(dāng)者； 

色譜柱溫度：40℃（5min） 150℃（2min），可根據(jù) 實(shí)驗(yàn)室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序；

進(jìn)樣口溫度：210℃；

色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃； 

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI； 電離能量：70eV； 

測(cè)定方式：選擇離子檢測(cè)（SIM），選擇檢測(cè)離子（m/z）見(jiàn)表1；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10：1；

進(jìn)樣量：1.0mL。

5.4 定性判定 

用氣相色譜-質(zhì)譜儀對(duì)加二噁烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為0μg/mL的樣品（5.1）、二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)（3.5）進(jìn)行定性測(cè)定，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)相一致，并且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的檢測(cè)離子均出現(xiàn)，而且檢測(cè)離子相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對(duì)豐度比相一致（見(jiàn)表1），則可以判斷樣品中存在二噁烷。

5.5 定量測(cè)定 

用加系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品（5.1）分別進(jìn)樣，以檢測(cè)離子（m/z）88為定量離子，以二噁烷峰面積為縱坐標(biāo)，二噁烷標(biāo)準(zhǔn)加入量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng) > 0.99。按“6 點(diǎn)法對(duì)樣品進(jìn)行計(jì)算”，計(jì)算樣品中二噁烷的含量。 

5.6 平行實(shí)驗(yàn)   

按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。 

6計(jì)算 

6.1 確定標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法中用于計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)參考量  選擇加標(biāo)為0 µg/mL的樣品作為樣品取樣量（m），根據(jù)樣品（m）的峰面積（Ai），選擇加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品后二噁烷的峰面積（As）與2 Ai相當(dāng)?shù)募訕?biāo)樣品（mi）作為計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)（ms），應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法對(duì)樣品進(jìn)行計(jì)算。  

6.2