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延續(xù)了近兩年土壤相關(guān)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)更新的速度，今年9月1日起又有兩個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施了《HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》和《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》。

自2003年以來，土壤中有機(jī)氯的檢測標(biāo)準(zhǔn)終于有了更新，而更重要的是，HJ834的發(fā)布為今后土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的測定給予全面的具有指導(dǎo)意義的參考標(biāo)準(zhǔn)。

今天我們就針對(duì)《HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》中的前處理過程進(jìn)行一個(gè)全面的解讀。

以下是標(biāo)準(zhǔn)原文的截圖：

新標(biāo)準(zhǔn)將土壤前處理分為“樣品準(zhǔn)備→提取→濃縮→凈化→濃縮、加內(nèi)標(biāo)”幾個(gè)步驟

樣品在經(jīng)過干燥脫水、研磨的“樣品準(zhǔn)備”后，需要先提取出目標(biāo)分析物，即“提取”。

從標(biāo)準(zhǔn)建議的兩種提取方法來說，既考慮到了一些資金不足的實(shí)驗(yàn)室可以使用傳統(tǒng)的“索氏提取”，同時(shí)又建議有條件的實(shí)驗(yàn)室使用“加壓流體萃取”。

索氏提取的優(yōu)勢在于裝置便宜、易得；而加壓流體萃取的主要優(yōu)勢則在于萃取時(shí)間短，萃取溶劑量小，自動(dòng)化程度高。

且通過壓力流體萃取，還可以通過預(yù)先將吸附劑或凈化劑裝填到萃取池中的方式，在完成萃取的同時(shí)完成凈化，節(jié)省了時(shí)間并得到不錯(cuò)的凈化效果。

因此兩種方法比較來說，壓力流體萃取應(yīng)該是效率更高、更加符合現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室要求的方法。

提取液在凈化前，需要先經(jīng)過“濃縮”。

標(biāo)準(zhǔn)中的濃縮使用到了兩種方法，即“氮吹濃縮”和“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮”，兩種方法在絕大多數(shù)情況下是可以等效替換的，不同在于：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)單個(gè)樣品速度更快，十分適合提取液體積較大時(shí)使用。

而氮吹濃縮單個(gè)樣品的濃縮速度比旋蒸要慢，但是多通道平行濃縮儀可以同時(shí)濃縮多個(gè)樣品，反而可以有效的提高實(shí)驗(yàn)效率，而且目前市面很多全自動(dòng)的平行濃縮儀加入了“自動(dòng)定容”、“渦旋氮吹”、“氮吹針自動(dòng)下降”等多種功能，起到了減少濃縮時(shí)間、節(jié)省氮?dú)獾淖饔茫奖懔藢?shí)驗(yàn)室人員使用。

土壤樣品的有機(jī)提取液一般都比較臟，需要在處理后才能上機(jī)檢測，即“凈化”

新方法相對(duì)于以前的國標(biāo)來說，最大的改變是將“凝膠滲透色譜凈化（GPC）”寫進(jìn)了國標(biāo)。凝膠凈化類似于分子篩效應(yīng)，大體積分子只能滲入少量大孔，在固定相中所經(jīng)歷的路徑較短，先流出。

小體積分子路徑流動(dòng)較長，因此后流出，溶質(zhì)分子便根據(jù)分子量大小，從大到小依次流出，因此GPC是除去土壤提取液中大分子干擾物的優(yōu)秀凈化方法。

目前GPC凈化柱主要有兩種：“玻璃凈化柱”和“不銹鋼凈化柱”。

按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的GPC凈化能力驗(yàn)證，我們得到了如下對(duì)比圖譜：

傳統(tǒng)玻璃柱比較常見，但溶劑消耗量大，耗時(shí)長，重現(xiàn)性相對(duì)差一些，壽命較短，需要常換填料。不銹鋼凈化柱采用中壓一次成型技術(shù)進(jìn)行填裝，凈化速度快，柱效高，柱間平行性好，使用壽命長，解決了傳統(tǒng)玻璃柱存在的諸多問題。

除GPC外，標(biāo)準(zhǔn)還給出了不同目標(biāo)分析物的凈化方法選擇：

氧化鋁柱、硅酸鎂柱、硅膠柱都有商品化的SPE柱，因此一般都使用固相萃取裝置來實(shí)現(xiàn)凈化過程，操作一般有三步：

第一步：活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。（注意整個(gè)過程不要使小柱干涸）

第二步：上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集。（注意流速不要過快）

第三步：洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）

以上前處理步驟結(jié)束后，最后還需要加入適量的“內(nèi)標(biāo)”。

標(biāo)液的配制是實(shí)驗(yàn)室最基本操作之一，過程簡單但操作繁復(fù)，尤其是大混標(biāo)很難配，不同人配制的標(biāo)液重復(fù)性可能也不太好，土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的測定涉及到眾多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此也可以考慮使用全自動(dòng)的稀釋配標(biāo)儀器，解放實(shí)驗(yàn)室人員的勞動(dòng)力來處理技術(shù)含量更高的問題。從目前應(yīng)用來看，全自動(dòng)稀釋配標(biāo)儀器的配標(biāo)線性可達(dá)到3個(gè)9以上。

《HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》為檢測土壤中的半揮發(fā)性有機(jī)物提供了可靠的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)，萊伯泰科已針對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)建立了整套的“土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物前處理解決方案”，幫助實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)整個(gè)前處理過程的自動(dòng)化及智能化。