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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2017-11-01 16:30
在食品檢測(cè)中判斷一個(gè)食品特別是用肉類做原料的食品,揮發(fā)性鹽基氮是一個(gè)重要的指標(biāo)。以下是食品中揮發(fā)性鹽基氮的檢測(cè)方法。
1.半微量定氮法
1.1 原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸發(fā)出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
1.2試劑
1%氧化鎂混懸液:稱取1.0g氧化鎂,加100ml水,振搖成混懸液。
吸收液:2%硼酸溶液。
甲基紅指示液:0.2%乙醇溶液。
次甲基藍(lán)指示液:0.1%溶液。
臨用時(shí)將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3儀器
半微量定氮器。
微量滴定管:最小分度0.01ml。
1.4操作方法
將樣品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取10g,置于錐形瓶中,加100ml水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置冰箱備用。
預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收液的液面下,吸收5.0ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi),加5ml 1%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸氣,待蒸氣充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸氣出口管,由冷凝管出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí),蒸餾5min即停止,吸收液用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.5計(jì)算

2.微量擴(kuò)散法
2.1原理
揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在堿性溶液中釋出,在擴(kuò)散皿中于37℃時(shí)揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
2.2試劑
飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加50ml水,微加熱助溶,使用時(shí)取上清夜。
水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加10ml水,再加5ml甘油及5g無(wú)水碳酸鉀(或無(wú)水碳酸鈉),研勻。
吸收液、混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別同1.2。
2.3儀器
擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì),內(nèi)外室總直徑61㎜,內(nèi)室直徑35㎜;外室深度10㎜,內(nèi)室深度5㎜;外室壁厚3㎜,內(nèi)室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃蓋,如圖所示。其他型號(hào)亦可用。
微量滴定管同1.3。
2.4操作方法
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按1.4項(xiàng)制備的樣液,另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩液接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使樣液與堿液混合,然后于37℃溫箱內(nèi)放置2h,揭去蓋,用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
3.計(jì)算

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