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簡介

磺胺類化合物被廣泛運用于畜牧業(yè)生產中，作為有效的抗生素，它在治療細菌和原生動物感染領域占居重要地位。為了提高動物的抗病 性，其也被廣泛應用于動物飼養(yǎng)過程，從而造成了牛奶中抗生素的殘 留，并危害人類健康。近幾年來，為進一步提高工作效率，檢測者越 來越注重多殘留的同時檢測。 在歐盟，2377/90/EEC中規(guī)定牛奶中總磺胺類藥物的最大殘留量為100μg/kg。 現(xiàn)今測定牛奶中磺胺殘留的方法有微生物檢驗法和理化檢驗法。 該方法可以同時檢測Sulfamethoxazole（磺胺甲惡唑），Sulfadimethoxine （磺胺二甲氧嘧啶），Sulfamonomethoxine（磺胺間甲氧嘧啶）， Sulfaclozine（磺胺氯吡嗪），Sulfaquinoxaline（磺胺喹噁啉）和Suldimidine （磺胺嘧啶）等六種磺胺類化合物。通過比較，Oasis MCX對于六種磺 胺類藥物的回收率較高，該方法可以同時檢測牛奶中這六種磺胺類化 合物。

LC條件

系統(tǒng)： ACQUITY UPLC ® I-Class/ Xevo TQ-S 液質聯(lián)用系統(tǒng) 色譜柱： ACQUITY UPLC ® BEH C18, 1.7 μm, 2.1×50 mm P/N 186002350 流動相A1: 乙腈 流動相B1: 水+0.1% FA 樣品溫度： 10 ℃ 柱溫： 40 ℃

樣品制備：

牛奶樣品前處理（使用前處理SPE柱）：取5 mL牛奶樣品，加入100μL六 種混合標準品溶液（500 ng/mL），加標后牛奶樣品經過沉淀蛋白離心 后取上清液，分別上樣到四種SPE小柱上（Oasis MCX/MAX/WAX/WCX）。 1. 在20位負壓裝置上放置4支Oasis小柱，分別取3 mL甲醇和3 mL水活 化、平衡固相萃取柱。 2. 上樣：取上樣溶液分別上樣到四種小柱上?？刂茦悠妨魉偈挂旱?不成線，以保證樣品與填料間有足夠的相互作用。收集上樣液， 并進樣分析。 3. 清洗：MCX和WAX填料以3 mL2% FA水溶液清洗；MAX和WCX填料以3 mL5%氨水水溶液清洗。收集清洗液，并進樣分析。 4. 洗脫1：分別以3 mL甲醇進行第一步洗脫溶液。收集洗脫液1，并進 樣分析。 5. 洗脫2：對于MCX和WAX第二步洗脫，分別以3 mL5%氨水甲醇為洗 脫液; 對于WCX和MAX, 分別以3 mL2%甲酸甲醇為洗脫液，收集這一 步洗脫液，并進樣分析。

結果與討論

待測物質分別為：磺胺甲惡唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺喹噁 啉、磺胺嘧啶。通過比較， Oasis MCX對于六種磺胺類藥物的回收率較高，故選擇Oasis MCX進行 方法優(yōu)化。六種化合物的回收率分別是：磺胺甲惡唑 83.3%、磺胺二甲氧嘧啶 86.5%、磺胺間甲 氧嘧啶86.1%、磺胺氯吡嗪85.4%、磺胺喹噁啉87.1%、磺胺嘧啶90.7%。六種化合物定量、定性 離子圖譜如下: