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一.主要熱分析技術(shù)介紹

熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量樣品的性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的一組技術(shù)。這里所說(shuō)的溫度程序可包括一系列的程序段，在這些程序段中可對(duì)樣品進(jìn)行線性速率的加熱、冷卻或在某一溫度下進(jìn)行恒溫。在這些實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)的氣氛也常常扮演著很重要的作用，最常使用的氣體是惰性和氧化氣體。

1 差示掃描量熱，DSC

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度（時(shí)間）變化的一種技術(shù)。該熱流差能反映樣品隨溫度或時(shí)間變化所發(fā)生的焓變：當(dāng)樣品吸收能量時(shí)，焓變?yōu)槲鼰?；?dāng)樣品釋放能量時(shí)，焓變?yōu)榉艧帷Ｔ?DSC 曲線中，對(duì)諸如熔融、結(jié)晶、固-固相轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)等的熱效應(yīng)呈峰形；對(duì)諸如玻璃化轉(zhuǎn)變等的比熱容變化，則呈臺(tái)階形。

2 熱重分析，TGA

熱重分析是在程序控制溫度下，在設(shè)定氣氛下測(cè)量樣品的質(zhì)量隨溫度度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。質(zhì)量的變化可采用高靈敏度的天平來(lái)記錄。樣品在加熱過(guò)程中產(chǎn)生的氣相組分可通過(guò)聯(lián)用技術(shù)如 TGA-MS、TGA-FTIR 進(jìn)行逸出氣體分析（EGA）。TGA851e 的同步SDTA 技術(shù)能同步提供樣品的吸熱或放熱效應(yīng)的DTA 信號(hào)。熱重分析能提供下列結(jié)果：易揮發(fā)性成分（水分、溶劑）、聚合物、碳黑或碳纖維組分、灰分或填充組分的組分分析；聚合物樣品的高溫分解的機(jī)理、過(guò)程和動(dòng)力學(xué)。

3 靜態(tài)熱機(jī)械分析，TGA

靜態(tài)熱機(jī)械分析是用來(lái)測(cè)量在程序溫度下，樣品的尺寸隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。經(jīng)典的TMA 實(shí)驗(yàn)測(cè)量樣品的負(fù)載是在恒定負(fù)載下。在我們的TMA 儀器中，不僅可施加恒定的負(fù)載，還可施加一周期性變化的負(fù)載，我們稱之為動(dòng)態(tài)負(fù)載TMA，即DLTMA。DLTMA 能提供聚合物的粘彈行為的信息。TMA 能提供：軟化溫度、加熱時(shí)的尺寸穩(wěn)定性、粘彈行為；線脹系數(shù)，玻璃化轉(zhuǎn)變，由同質(zhì)多晶現(xiàn)象引起的體積變化，纖維或薄膜的收縮和膨脹。

4 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析，DMA

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析是在程序控制溫度下，測(cè)量樣品在周期性振動(dòng)負(fù)載下的動(dòng)態(tài)模量和阻尼隨溫度和時(shí)間變化的一種技術(shù)。在研究和控制高聚物力學(xué)性能中，DMA 是最有用的工具之一。DMA 能提供聚合物材料以下的重要信息：粘彈行為、松弛行為、玻璃化轉(zhuǎn)變、機(jī)械模量、阻尼行為、軟化、粘性流動(dòng)、結(jié)晶和熔化、相分離、凝膠化、形態(tài)變化、共混物的組成、填充物的作用、材料缺陷、固化反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)等。

二.熱分析技術(shù)在聚合物中的應(yīng)用

近半個(gè)世紀(jì)來(lái)，高分子聚合物的發(fā)展突飛猛進(jìn)，許多金屬制品和部件已由高分子聚合物所替代。除了工業(yè)應(yīng)用外，高聚物還應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)工程,制造各種生物功能器官。隨著高分子材料合成工業(yè)的發(fā)展及高分子聚合物應(yīng)用領(lǐng)域的拓展，對(duì)聚合物材料的種類、性能提出了更新、更高、更多的要求，特別是汽車、信息、家電、建筑、國(guó)防、各種高尖端領(lǐng)域?qū)こ趟芰?、塑料合金的需求量越?lái)越大。為了研制新型的高分子聚合物與控制高聚物的質(zhì)量和性能，測(cè)定高聚物的熔融溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、混合物和共聚物的組成、熱歷史以及結(jié)晶度等是比不可少的。在這些參數(shù)的測(cè)定中，熱分析（特別是其中的DSC）是主要的分析工具。

1 結(jié)晶度的測(cè)定

聚合物的許多重要物理性能是與其結(jié)晶度密切相關(guān)的，所以百分結(jié)晶度成為聚合物的特征參數(shù)之一。由于結(jié)晶度與熔融熱焓成正比，因此可利用DSC 測(cè)定聚合物的百分結(jié)晶度。

2 共聚和共混物中的成分檢測(cè)

為了獲得符合工程要求的塑料，通常采用共聚和共混的方法。例如脆性的聚丙烯往往與聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。關(guān)于聚丙烯和聚乙烯共混物的成分可分別根據(jù)它們的熔融峰面積計(jì)算，因?yàn)樵诠不煳镏兴鼈兏髯员３肿陨淼娜廴谔匦浴?duì)于共聚混合物的相容性和相分離，可采用許多方法加以判別，一般可利用 DSC 技術(shù)測(cè)定不同條件下共聚混合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是一種很簡(jiǎn)便的方法，目前已在高分子聚合物的研究中獲得廣泛應(yīng)用。其基本原理是：共聚物相互混合呈現(xiàn)出單一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，如果發(fā)生相分離則顯示出兩個(gè)純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

3 氧化誘導(dǎo)期的測(cè)定

為防止高分子聚合物的氧化降解作用，通常在聚合物中都添加少量的抗氧劑。至于用什么方法來(lái)評(píng)價(jià)抗氧劑的效力和選擇最為有效的抗氧化劑是人們關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。目前普遍采用的方法是利用 DSC 測(cè)定高聚物的氧化誘導(dǎo)期。該法是在給定的溫度條件下測(cè)定聚合物開(kāi)始氧化所需的時(shí)間。利用這種方法，對(duì)具有不同含量的抗氧劑的高聚物作一系列的溫度測(cè)定，再利用外推法可求出高分子聚合物在室溫下的估計(jì)壽命。

4 增塑劑有效性的測(cè)定

在塑料中添加增塑劑的目的是改善塑料的熔融流動(dòng)性能和加工性能。由于增塑劑的加入可降低聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，因此可通過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定來(lái)衡量增塑劑的有效性。

5 固化程度的測(cè)定

對(duì)于熱固性的聚合物，固化程度是一個(gè)很重要的性能指標(biāo)。測(cè)定固化程度的方法有好幾種，其中以DSC 法最為簡(jiǎn)便，由于固化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此可根據(jù)DSC 曲線上的固化反應(yīng)放熱峰的面積來(lái)估算聚合物的固化程度。

6 聚合物薄膜中吸附水的測(cè)定

近年來(lái)，人們對(duì)由高分子材料制成的薄膜產(chǎn)生了很大的興趣。這類薄膜已廣泛應(yīng)用于分離技術(shù)和醫(yī)學(xué)上，例如用于海水淡化、生物功能器官和隱型眼鏡等方面，因此研究聚合物薄膜中吸附水的狀態(tài)具有很重要的意義。根據(jù)熱分析中的 DSC 和TGA 技術(shù)可以很容易地區(qū)分聚合物薄膜中三種狀態(tài)的吸附水：結(jié)合水、中間水和游離水。除了以上內(nèi)容，熱分析（特別是 DSC）在聚合物中的應(yīng)用還有許多方面，如取向度的估算、玻璃化轉(zhuǎn)變的研究、結(jié)晶速度的分析、固化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究等等。