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白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定 

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1  范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬香、濃香、董香、清香、米香等各香型白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD）

3  方法提要

樣品經(jīng)除醇后，用2%HNO3溶液稀釋定量，再由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據(jù)各元素的質(zhì)荷比進行分離，對于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比，即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測定質(zhì)譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。

4  試劑和材料

4.1  硝酸（ρ=1.42g/mL）：優(yōu)級純。

4.2  硝酸溶液（5＋95）：取50 mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，用水稀釋定容至1000 mL。

4.3  硝酸溶液（2＋98）：取20 mL硝酸，緩慢加入980 mL水中，用水稀釋定容至1000 mL。

4.4  內(nèi)標(biāo)溶液（鈧、鍺、銦、鉍）：10 mg/L。

4.5  釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100 mg/L。

4.6  釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10 8mg/L）：吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。

4.7  釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/L）：吸取0.5mL標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.6），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。

4.8  氬氣（Ar）：液氬或高純氬氣（>99.99%）。

4.9  試驗用水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

  

5  儀器與設(shè)備

5.1  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

5.2  控溫電熱板（室溫～200℃）。

6  分析步驟

6.1  試樣制備

吸取2.0mL酒樣于25mL燒杯中，置于控溫電熱板(80℃~100℃)除醇至近干（約0.1mL），用硝酸溶液（4.3）分三次潤洗燒杯，潤洗液合并于25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容，搖勻后備用，同時做試劑空白。

6.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.6）0.100、0.250、0.500、1.00于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為20.0、50.0、100、200μg/L。分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.7）0、0.250、0.500、2.50、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0、0.500、1.00、5.00、10.0μg/L。各待測元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見表1。

表1 10種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度          單位：µg/L

元素名稱	標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度
	N1	N2	N3	N4	N5	N6
釩（V）	0	0.5	1	5	10	50
鉻（Cr）	0	0.5	1	5	10	50
錳（Mn）	0	0.5	1	5	10	50
銅（Cu）	0	0.5	1	5	10	50
鎳（Ni）	0	0.5	1	5	10	50
砷（As）	0	0.5	1	5	10	50
鎘（Cd）	0	0.5	1	5	10	50
銻（Sb）	0	0.5	1	5	10	50
鉛（Pb）	0	0.5	1	5	10	50
鐵（Fe）	0	10	20	50	100	200

6.3  內(nèi)標(biāo)添加

內(nèi)標(biāo)既可在配制標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和樣品溶液時手動加入，亦可由儀器在線加入。配制內(nèi)標(biāo)使用液濃度時應(yīng)考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度約為0.025mg/L ~ 0.05mg/L。

6.4  測定

調(diào)諧儀器參數(shù)，依次測定標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣溶液。待測元素測定質(zhì)量數(shù)及所選內(nèi)標(biāo)元素見表2，推薦儀器條件見表3。

表2  待測元素測定質(zhì)量數(shù)及所選內(nèi)標(biāo)元素

元素	51V	53Cr	55Mn	56Fe	63Cu	75As	60Ni	111Cd	121Sb	208Pb
內(nèi)標(biāo)	45Sc	45Sc	45Sc	45Sc	45Sc	72Ge	72Ge	115In	115In	209Bi

 

表3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

儀器參數(shù)	數(shù)值	儀器參數(shù)	數(shù)值
射頻功率	1400 W	霧化器/霧化室	同心霧化器
等離子體氣流量	15.0 L/min	采樣錐/截取錐	鎳錐
載氣流量	0.85L/min	采樣深度	8.0mm
輔助氣流量	0.34L/min	采集模式	跳峰（Spectrum）
氦氣流量	4.5 mL/min	檢測方式	自動
霧化室溫度	2℃	每峰測定點數(shù)	3
樣品提升速率	0.3r/s	重復(fù)次數(shù)	3

 

6.5  結(jié)果計算

按式（1）計算試樣中待測元素含量：

……………………………………（1）

式中：

X——試樣中待測元素含量，單位為毫克每升（mg/L）；

——試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

——試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

——試樣稀釋定量體積，單位為毫升（mL）；

——試樣吸取體積，單位為毫升（mL）；

       計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7 精密度

7.1一般規(guī)定

樣品中各元素含量大于1 mg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于等于1 mg/L且大于0.1 mg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于等于0.1mg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

7.2  重復(fù)性

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），如果差值超過重復(fù)性限，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定，含量范圍及重復(fù)性方程見表4。

7.3  再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），如果差值超過再現(xiàn)性限，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定，含量范圍及再現(xiàn)性方程見表4。

表4  含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

測定元素	濃度范圍/(mg/L)	重復(fù)性限r(nóng)	再現(xiàn)性限R
釩（V）	0.005~0.5	r = 0.0659 C + 0.000329	R = 0.0937 C - 0.000517
鉻（Cr）	0.005~0.5	r= 0.0689 C + 0.00135	R = 0.0957 C + 0.000350
錳（Mn）	0.005~0.5	r = 0.0802 C + 0.00297	R = 0.103 C + 0.00181
鐵（Fe）	0.005~1	r = 0.0946 C - 0.00236	R = 0.0805 C + 0.0251
鎳（Ni）	0.005~0.5	r = 0.0882 C + 0.00225	R = 0.0996 C + 0.00150
銅（Cu）	0.005~0.5	r = 0.0953 C + 0.00258	R = 0.0980 C + 0.00308
砷（As）	0.005~0.5	r = 0.120 C - 0.0000310	R = 0.123 C + 0.0000200
鎘（Cd）	0.005~0.5	r = 0.113 C - 0.000524	R = 0.115 C - 0.000414
銻（Sb）	0.005~0.5	r = 0.0985 C + 0.000412	R = 0.107 C + 0.000295
鉛（Pb）	0.005~0.5	r = 0.0980 C + 0.00151	R = 0.139 C - 0.000375

注：C——試樣濃度，單位為mg/L。

8 本標(biāo)準(zhǔn)各元素的檢出限及定量限見表5。

表5 各元素的檢出限和定量限

序號	被測組分	檢出限  µg/L	定量限  mg/L
1	釩（V）	0.004	0.001
2	鉻（Cr）	0.03	0.002
3	錳（Mn）	0.03	0.02
4	銅（Cu）	0.002	0.001
5	鎳（Ni）	0.03	0.002
6	砷（As）	0.09	0.005
7	鎘（Cd）	0.04	0.0005
8	銻（Sb）	0.02	0.001
9	鉛（Pb）	0.2	0.005
10	鐵（Fe）	0.1	0.05

注：定量限取樣體積2mL，定量體積20mL。