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隨著當(dāng)代材料從宏觀尺度發(fā)展到納米尺度，其對復(fù)雜的顯微鏡技術(shù)的需求也急劇增加。掃描電子顯微鏡（SEM）被認(rèn)為是科學(xué)研究中最通用、功能最強大的工具之一，因為與光學(xué)顯微鏡相比，它具有更高的空間分辨率（高放大倍率），并且可以通過光譜分析具備化學(xué)成分分析能力。

在大多數(shù)情況下，通過單個圖像即可輕松獲得樣品形貌，實現(xiàn)測試樣品微觀結(jié)構(gòu)的可視化。本文簡要介紹了SEM技術(shù)發(fā)展，并且以納米材料為例介紹了SEM在其測試中的應(yīng)用。

從宏觀尺度到納米尺度

對于研究人員而言，將微觀結(jié)構(gòu)缺陷與其微觀和納米結(jié)構(gòu)特性聯(lián)系起來顯得極其重要，而SEM作為一種最常見的測試手段，其重要性不言而喻。JEOL最近在SEM平臺上集成了ZEROMAG功能，此功能使用戶可以在進(jìn)行SEM觀察之前拍攝樣本的快照（光學(xué)圖像），然后根據(jù)該圖像將其聚焦到感興趣的區(qū)域。

通過ZEROMAG功能進(jìn)行導(dǎo)航并開展后續(xù)隨后的成像和分析

此外，用戶可以將區(qū)域放大到所需的特征尺寸，并在保留光學(xué)圖像標(biāo)簽的同時用SEM觀察和化學(xué)分析位置（如上圖所示）。這對于觀察多個樣本或在同一樣本上的多個位置非常有用。此外，集成的能量色散X射線光譜（EDS）系統(tǒng)可以用化學(xué)分析標(biāo)記這些位置，并在掃描樣品上的多個樣品或多個位置時提供實時成分?jǐn)?shù)據(jù)。

納米結(jié)構(gòu)材料

SEM技術(shù)的另一個令人振奮的進(jìn)步是獲得極低電壓圖像的能力，可以幫助非常薄的表面層成像和分析，如納米多孔材料，原子層石墨烯或氮化硼片，以及對電子束敏感的材料。極低的電壓（JEOL FE-SEM能夠成像至10 V）是通過先進(jìn)的電子光學(xué)和檢測器設(shè)計、柔和的光束功能以及獨特的JEOL NeoEngine功能實現(xiàn)的。

NeoEngine具有AI（人工智能）系統(tǒng)，可跟蹤電子束軌跡和對準(zhǔn)參數(shù)，并在用戶更改成像和分析參數(shù)時進(jìn)行必要的調(diào)整，以始終確保最佳的成像條件。NeoEngine在后臺運行，因此即使在困難樣本上的極低電壓下，用戶也可以最小的努力獲得圖像。下圖顯示了可以實現(xiàn)的低壓成像示例：

在FE-SEM中利用超低加速電壓成像的納米結(jié)構(gòu)材料示例。a）在100 V成像的鋰電池中用作隔膜的聚合物膜；b）鋰電池正極材料在300 V下成像；c）具有在500V下成像的石墨烯薄片和納米顆粒的聚合物片的橫截面；d）在200 V下成像的納米多孔氧化物顆粒；e）在10 V下成像的用于過濾的無孔無機膜（氧化鋁）；f）在30 V下成像的藍(lán)色碳粉顆粒

利用SEM還可以對石墨烯層相對于基材進(jìn)行成像和EDS分析，因此可以在基于應(yīng)用的環(huán)境中對石墨烯進(jìn)行更直接的分析。相反，TEM僅允許對單個懸浮的石墨烯片進(jìn)行成像。下圖顯示了在1 kV和5 kV下獲得的Ni襯底上石墨烯層的EDS圖的示例。

Ni基體上石墨烯膜的低kV EDS映射。圖中為使用32 nA的探針電流在1 kV下獲得的數(shù)據(jù)。使用4 nA的探針電流在5 kV下獲得底部

在低加速電壓下進(jìn)行EDS分析時，光束與標(biāo)本的相互作用體積會大大減少，因此可以解析出石墨烯和Ni組分的離散圖。此外，為了顯著減少可能掩蓋樣品表面特征的任何碳污染累積，標(biāo)測時間不到5分鐘。遠(yuǎn)光電流設(shè)置與用于此分析的大面積檢測器相結(jié)合，即使在低kV、采集時間有限的情況下，也可以確保適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)收集并進(jìn)行成分分析。