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晶界作為材料中廣泛存在的重要缺陷，它的結(jié)構(gòu)和行為很大程度上決定了多晶材料的物理、化學和力學性能。一個多世紀以來，晶界結(jié)構(gòu)和行為的研究一直是材料科學的一個研究焦點。雖然透射電子顯微技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)將材料研究推進到亞埃尺度，但是由于晶界結(jié)構(gòu)本身的復雜性以及傳統(tǒng)透射電鏡二維投影成像模式的限制，人們對實際晶體材料中的晶界結(jié)構(gòu)的認知還極其有限。因此，從實驗上實現(xiàn)晶界三維原子結(jié)構(gòu)成像對深入認識晶界具有重要意義。 

目前，傳統(tǒng)透射電子顯微技術(shù)（包括透射成像或者掃描透射成像）可以對百納米厚度的樣品進行形貌和原子結(jié)構(gòu)的投影成像。盡管像差校正技術(shù)已將透射電鏡的分辨率提高到亞埃尺度，但是二維投影所包含的有限性信息極易使人們對材料真實三維結(jié)構(gòu)的認識產(chǎn)生偏差甚至誤解。因此，通過三維成像直接從納米，甚至原子尺度解析材料的三維結(jié)構(gòu)變得尤為重要。電子層析三維重構(gòu)技術(shù)（Electron Tomography）是電子顯微術(shù)與計算機圖像處理相結(jié)合而形成的一門具有重要應用前景的新技術(shù)。近年來，隨著電子顯微鏡、計算機技術(shù)和圖像處理算法的飛速發(fā)展，電子層析三維重構(gòu)技術(shù)在生物、化學和材料科學等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應用。 

近日，金屬所沈陽材料科學國家研究中心材料結(jié)構(gòu)與缺陷研究部杜奎課題組與合作者實現(xiàn)了原子分辨率電子層析三維重構(gòu)技術(shù)，并成功地解析了金屬晶界的三維原子結(jié)構(gòu)，包括大角的結(jié)構(gòu)單元型晶界和小角的位錯型晶界。這一研究結(jié)果以“Three-Dimensional Atomic Structure of Grain Boundaries Resolved by Atomic-Resolution Electron Tomography”為題發(fā)表在《Matter》上。 

與傳統(tǒng)研究中普遍認為的晶界具有一維平移周期性不同，該研究表明實際晶體材料中大角晶界的結(jié)構(gòu)單元在三維空間不具有平移周期性。晶界原子配位數(shù)分析與曲率分布表明大角晶界的結(jié)構(gòu)單元分布與晶界局部曲率有關(guān)。小角晶界的三維重構(gòu)結(jié)果表明晶界位錯形成了大量割階和扭折。從三維原子尺度對割階和扭折直接成像從實驗上證實了半個多世紀前理論上提出的位錯割階和扭折模型。基于晶界原子坐標，可以同時獲得晶界的晶體學信息與三維原子結(jié)構(gòu)，由此能夠全面解析晶界結(jié)構(gòu)信息。通過電子層析三維重構(gòu)技術(shù)所獲得的晶界三維原子結(jié)構(gòu)為后續(xù)晶界實驗研究與計算模擬提供了重要參考，可以推動晶界結(jié)構(gòu)與行為、晶界-位錯交互作用的研究。 

該研究得到了國家自然科學基金、國家重點研發(fā)計劃等項目的資助。 

圖1 雙晶及多晶金屬的原子分辨率電子層析三維重構(gòu)

圖2 大角晶界（結(jié)構(gòu)單元型晶界）的三維原子結(jié)構(gòu)、晶界原子配位數(shù)與結(jié)構(gòu)單元組態(tài)分析

圖3 小角晶界（位錯型晶界）的三維原子結(jié)構(gòu)、晶界位錯的扭折和割階組態(tài)及行為

參考文獻：

Chunyang Wang, Huichao Duan, Chunjin Chen, Peng Wu, Dongqing Qi,Hengqiang Ye, Hai-Jun Jin, Huolin L.Xin, Kui Du. Three-Dimensional AtomicStructure of Grain Boundaries Resolved by Atomic-Resolution Electron Tomography. https://doi.org/10.1016/j.matt.2020.09.003.