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純化得到最終產(chǎn)物產(chǎn)物后，QC測得純度達到要求，但打個核磁發(fā)現(xiàn)有溶劑殘留，成功的喜悅頓時煙消云散。碰到這種情況不要氣餒，有幾種方法可以解決，小編根據(jù)以往經(jīng)驗，拋磚引玉，歡迎小伙伴們發(fā)表各自的高見，大家互相學習。

一、油泵抽

將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單口瓶中，接上三通，用油泵抽幾個小時，如果產(chǎn)物穩(wěn)定的話，可以用吹風機稍微加熱一下。

二、凍干

如果最終產(chǎn)物最后是通過Prep-HPLC純化得到的，可以直接凍干，一般情況下，不會有溶劑殘留（通常是乙腈）。如果不是通過制備液相純化的，含有溶劑殘留，可以先用少了乙腈溶解產(chǎn)物，加入純水稀釋，低溫冷卻，凍干即可。如果產(chǎn)物乙腈不溶，可以加入少量的甲醇，溶解后，再加水稀釋，然后在旋蒸上旋掉大部分有機溶劑后（甲醇會導(dǎo)致凍干體系融化），低溫冷卻，凍干。

三、旋干

如果沒有凍干機，而產(chǎn)物在40-50℃下比較穩(wěn)定，可以考慮用此種方法。利用甲醇和水不共沸的特點，先將產(chǎn)物溶于甲醇，然后加入相對少量的水。直接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干。甲醇沸點較低，甲醇先將少量的殘留溶劑帶走，甲醇大部分旋掉后，剩下水，產(chǎn)物可能會析出（可能會包少量甲醇）。水旋干后，再加入少量的水，超一下，再次旋干，防止甲醇殘留。

四、其他溶劑置換

可以考慮加入乙醚等其他低沸點溶劑溶解產(chǎn)物，旋干，寄希望于此溶劑不會殘留。

對于溶解度差的產(chǎn)物的溶劑殘留最難解決，溶劑會包裹在小顆粒產(chǎn)物內(nèi)部，油泵拉不掉。凍干時，乙腈不溶，就算溶了，加水后會迅速析出，乙腈又會包裹在里面。旋干的方法，甲醇也會包在里面，對于這類化合物遇到肯定崩潰，純化一小時，除殘留可能幾天都解決不了，不知道小伙伴們有沒有好的方法，歡迎留言！

后續(xù)：

小編近期做了一個化合物，最后甲醇重結(jié)晶得到產(chǎn)物，QC純度98%，核磁有明顯的甲醇殘留，直接油泵拉，沒有效果，利用第三種方法，試了一下，重復(fù)加水三次，成功解決問題。