分散固相萃取-同位素稀釋-HPLC-MS_MS測定保健食品中的展青霉素(5頁)
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分散固相萃取-同位素稀釋-HPLC-MS_MS測定保健食品中的展青霉素
林偉杰,勵炯*,賈彥博,王紅青,孫嵐(杭州市食品藥品檢驗研究院,杭州 310017)
摘要:目的 建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取凈化-同位素稀釋高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。
方法 樣品經(jīng)酶解后,經(jīng)乙腈提取,加無水硫酸鎂、C18-N 以及NH2-PSA 組成的凈化劑后旋渦振蕩,對樣品進(jìn)行凈化,以Waters Atlantis-T3(3.0 mm×50 mm,5 μm)色譜柱分離,流動相為乙腈-水(20∶80),負(fù)離子模式電噴霧電離,配合多反應(yīng)離子掃描(MRM)定性定量分析目標(biāo)化合物??疾靸艋瘎┲袩o水硫酸鎂、C18-N、NH2-PSA 的用量對加標(biāo)回收率的影響,優(yōu)化主要的影響因素和實(shí)驗條件。結(jié)果 展青霉素濃度在5~500 μg·L?1 內(nèi)線性關(guān)系良好,r2≥0.998 5;回收率為85.7%~93.4%,RSD(n=6)為3.2%~7.0%;定量限為5.0 μg·kg?1。結(jié)論 該方法適用于保健食品中展青霉素殘留的檢測分析。
關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;串聯(lián)質(zhì)譜;分散固相萃取;同位素稀釋;展青霉素;保健食品
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法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)
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2020-05-27
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食品與農(nóng)產(chǎn)品;藥品與生物制品
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