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CMA方法擴(kuò)項(xiàng)驗(yàn)證報(bào)告
1.1 實(shí)驗(yàn)基本內(nèi)容
1.1.1
(1)確定方法的檢出限
(2)確定方法的準(zhǔn)確度
(3)確定方法的精確度
1.2 法驗(yàn)證方案
1.2.1檢出限驗(yàn)證參考方案
按照GB 5085.3-2007附錄K的有關(guān)規(guī)定,稱取石英砂20.0g,加入苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0μg/mL,按照樣品前處理方法,進(jìn)行提取、濃縮、定容后按儀器分析條件完成7次測(cè)定,將7次的結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S,代入檢出限MDL=S×3.143,分別計(jì)算出目標(biāo)物檢出限,以4倍檢出限為目標(biāo)物的測(cè)定下限。
1.2.2準(zhǔn)確度、精密度驗(yàn)證參考方案
向土壤樣中加入苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)濃度分別為5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。將樣品及加標(biāo)樣品按照樣品前處理方法,進(jìn)行提取、濃縮、提純定容后按儀器分析條件,平行測(cè)定6次,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差,平均值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;根據(jù)測(cè)得加標(biāo)量與實(shí)際加標(biāo)量,計(jì)算加標(biāo)回收率。
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