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本文主要介紹了梯度洗脫的原理,出現(xiàn)的問(wèn)題及梯度滯后體積。
2021/10/18 更新 分類(lèi):科研開(kāi)發(fā) 分享
本文用反相色譜的梯度洗脫對(duì)實(shí)驗(yàn)室用超純水進(jìn)行了純度檢測(cè)。
2021/10/09 更新 分類(lèi):實(shí)驗(yàn)管理 分享
空白進(jìn)樣洗脫(或零體積進(jìn)樣)時(shí)色譜基線(xiàn)上有時(shí)會(huì)產(chǎn)生離散峰,這可能會(huì)干擾分析物峰或增加色譜圖的分析難度,尤其是在進(jìn)行痕量分析時(shí),但這樣情況可能很難理解或進(jìn)行排除故障,因?yàn)椴贿M(jìn)行任何樣品注入,“空白”色譜圖中也會(huì)得到離散的峰,我們稱(chēng)之為“鬼峰”。首先我們需要了解HPLC的梯度洗脫機(jī)理。
2022/09/17 更新 分類(lèi):科研開(kāi)發(fā) 分享
在進(jìn)行梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混合,而且組成不斷變化,因此帶來(lái)一些特殊問(wèn)題,必須充分重視。
2023/05/26 更新 分類(lèi):實(shí)驗(yàn)管理 分享
梯度洗脫保留時(shí)間重現(xiàn)性差怎么辦?
2024/11/18 更新 分類(lèi):實(shí)驗(yàn)管理 分享
高效液相色譜中梯度方法觀察到的鬼峰有許多可能的原因,然而幾乎總有一個(gè)共同的機(jī)制即:當(dāng)流動(dòng)相具有較高的洗脫強(qiáng)度時(shí),流動(dòng)相中有紫外吸收的有機(jī)雜質(zhì)在柱上聚焦成組分帶,并隨后在梯度中洗脫。這些流動(dòng)相雜質(zhì)的潛在“來(lái)源”是廣泛的。鬼峰的其他原因包括流動(dòng)相輸送的物理或機(jī)械方面、樣品引入和固定相效應(yīng)。色譜圖可能包含來(lái)自各種來(lái)源的鬼峰,這使得鬼峰問(wèn)題的
2022/05/13 更新 分類(lèi):科研開(kāi)發(fā) 分享
筆者建立高效液相色譜面積歸一化法測(cè)定頭孢西酮純度并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,采用不同的流動(dòng)相和梯度洗脫方式可以檢出15個(gè)雜質(zhì)峰,有效提高了樣品純度測(cè)定的準(zhǔn)確性,為產(chǎn)品的質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供技術(shù)支撐,對(duì)于保障藥品質(zhì)量、臨床用藥安全、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)及食品安全等領(lǐng)域均具有重要意義。
2025/11/19 更新 分類(lèi):法規(guī)標(biāo)準(zhǔn) 分享
通過(guò)分析《中國(guó)藥典》2020年版一部中藥材檢測(cè)項(xiàng)目中有機(jī)溶劑的使用情況,對(duì)藥品標(biāo)準(zhǔn)的綠色化發(fā)展提出建議。方法:對(duì)《中國(guó)藥典》2020年版一部中藥材品種項(xiàng)下薄層色譜鑒別和含量測(cè)定項(xiàng)供試品溶液制備中有機(jī)溶劑使用量≥50 mL、高效液相色譜方法流動(dòng)相比例或梯度洗脫的初始比例中有機(jī)相≥50%的項(xiàng)目進(jìn)行檢索、篩選和分析。
2021/10/16 更新 分類(lèi):法規(guī)標(biāo)準(zhǔn) 分享
建立液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定中成藥中21種非甾體類(lèi)抗炎藥的含量。樣品粉碎研磨后,采用80%甲醇溶液進(jìn)行超聲提取,用C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分離,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸銨溶液、乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫。在電噴霧離子模式下,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè),以外標(biāo)法進(jìn)行定量。21種非甾體抗炎藥在各自的濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)
2025/06/05 更新 分類(lèi):科研開(kāi)發(fā) 分享
建立一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定化妝品中11種全氟化合物的方法。針對(duì)膏霜、乳液、凝膠、水劑、粉劑等化妝品,采用80%甲醇溶液進(jìn)行超聲提取。選用Phenomenex Kinetex F5色譜柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流量為0.3 mL/min,柱溫為35 ℃,進(jìn)樣體積為1 μL,在電噴霧離子源下,以負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè),采用外標(biāo)法定量。
2025/06/10 更新 分類(lèi):科研開(kāi)發(fā) 分享